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基于纳米敏感材料和固体电解质的NO_2和H_2传感器的研究

作　者: 戴磊
导　师: 邵光杰; 王岭
学　校: 燕山大学
专　业: 应用化学
关键词: 传感器双层固体电解质纳米敏感材料浸渍技术敏感性
分类号: TP212.2
类　型: 博士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

固体电解质基气体传感器具有结构简单、选择性好及灵敏度高等优点，尤其是优异的高温稳定性，使其具有广泛的应用前景。敏感材料是提高固体电解质基气体传感器性能的关键。本论文以固体电解质基NO₂和H₂传感器为研究对象，采用湿化学浸渍技术，在固体电解质多孔骨架层中制备纳米结构的敏感材料。采用XRD、SEM、EDX等分析方法和动电位扫描、恒电位、电化学阻抗谱及脉冲电位等电化学测试技术，系统研究了传感器的微观结构、气敏性能及响应机理等。以硝酸盐溶液为敏感材料前驱液，采用湿化学浸渍技术，在Ce_0.9Gd_0.1O_1.9（5CGO）多孔骨架层中成功制备了纳米结构的钙钛矿型敏感材料La_0.75Sr_0.25Mn_0.5Cr_0.5O_3-δ（LSCM）。LSCM颗粒均匀地分布在多孔骨架层中，粒径50¹50nm之间。随着煅烧温度的升高，LSCM颗粒逐渐长大。分别以LSCM和CGO为敏感电极和固体电解质，组装成电流型NO₂传感器，在400⁶00℃之间，对NO₂表现出优异的敏感性。响应电流与NO₂浓度呈线性关系。传感器响应、恢复迅速，具有较好的稳定性。同时，对O₂和CO₂表现出良好的抗干扰能力。采用交流阻抗技术，研究了以LSCM为敏感电极的NO₂传感器的气敏性能和响应机理。结果表明：该传感器在交流阻抗的工作方式下，对NO₂表现出良好的响应性能。随着NO₂浓度增大，总阻抗值|Z|线性减小。通过对不同NO₂浓度下的阻抗谱拟合和等效电路分析表明，传感器对NO₂的响应是由于NO₂在气体|LSCM|CGO三相界面处的电化学催化分解。研究了基于复合敏感材料（LSCM/Ag和LSCM/CGO）电流型NO₂传感器的性能。与单相LSCM敏感材料相比，电子导电相Ag或离子导电相CGO的引入可明显提高传感器的响应电流、灵敏度和响应速度。在500⁷00℃之间，传感器的响应信号与NO₂浓度呈线性关系。该传感器表现出良好的重现性、稳定性及抗干扰能力。采用湿化学浸渍技术，在钇稳定的氧化锆（YSZ）多孔骨架层中成功制备了纳米结构的尖晶石型敏感材料MCr₂O₄（M=Cu, Ni, Zn），并组装成NO₂传感器。研究了其在不同工作方式下（阻抗、电流及脉冲电位）的气敏性能。结果表明：传感器对NO₂表现出良好的敏感性能。响应、恢复迅速，传感器的响应信号与NO₂浓度呈良好的线性关系。与恒电位法相比，在脉冲电位的工作方式下，传感器的响应电流和灵敏度均明显提高。响应电流达到1×10-3A级，灵敏度达到1.5μA/ppm。该传感器表现出优异的响应能力，响应时间仅为0.1s。对O₂具有良好的抗干扰能力。研究了基于纳米敏感材料的固体电解质基电流型H₂传感器。采用固相反应法制备了质子导体CaZr_0.9In_0.1O_3-δ。利用ZnO作为烧结助剂，有效降低了CaZr_0.9In_0.1O_3-δ电解质的烧结温度。经1350℃烧结5h，得到具有良好致密性、较高电导率和优异稳定性的CaZr_0.9In_0.1O_3-δ电解质。采用湿化学浸渍技术在CaZr_0.9In_0.1O_3-δ多孔骨架层中成功地制备了纳米结构的敏感材料ZnO和SnO₂。在500⁷00℃之间，组装成的电流型H₂传感器表现出较高的灵敏度、优异的响应和恢复能力及良好的稳定性。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-9
目录  9-12
第1章绪论  12-30
  1.1 课题背景  12-13
  1.2 固体电解质基 NO_X传感器的研究现状  13-23
    1.2.1 电位型 NO_x传感器  14-20
    1.2.2 电流型 NO_x传感器  20-21
    1.2.3 阻抗谱型 NO_x传感器  21-23
    1.2.4 三种工作方式的比较  23
  1.3 高温固体电解质基 H_2传感器的研究现状  23-28
    1.3.1 电位型高温固体电解质基 H_2传感器  24-27
    1.3.2 电流型高温固体电解质基 H_2传感器  27-28
  1.4 选题意义及研究内容  28-30
第2章试验研究方法  30-35
  2.1 实验仪器和设备  30
  2.2 固体电解质的制备及性能测试  30-31
  2.3 敏感电极材料的制备  31-32
  2.4 传感器的组装及性能测试  32-33
  2.5 传感器的主要特性  33-35
第3章基于纳米敏感材料 LSCM 的电流型 NO_2传感器的研究  35-60
  3.1 引言  35
  3.2 电流型 NO_2传感器的制备及测试方法  35-37
    3.2.1 CGO 电解质及多孔骨架层的制备  35-36
    3.2.2 传感器的制备  36-37
    3.2.3 传感器性能测试  37
  3.3 电流型 NO_2传感器的性能  37-59
    3.3.1 CGO 的性能表征  37-40
    3.3.2 多孔骨架层的相组成及微观形貌  40-41
    3.3.3 传感器在不同温度下的气敏性能  41-44
    3.3.4 LSCM 载量对传感器性能的影响  44-46
    3.3.5 LSCM 烧结温度对传感器性能的影响  46-49
    3.3.6 多孔骨架孔层厚度对传感器性能的影响  49-52
    3.3.7 极化电位对传感器性能的影响  52-53
    3.3.8 气体流速对传感器响应性能的影响  53-54
    3.3.9 传感器的稳定性  54-56
    3.3.10 传感器的抗干扰能力  56-59
  3.4 本章小结  59-60
第4章基于纳米敏感材料 LSCM 的阻抗型 NO_2传感器的研究  60-76
  4.1 引言  60
  4.2 阻抗型 NO_2传感器的制备及测试方法  60-61
    4.2.1 传感器的制备  60
    4.2.2 传感器性能测试  60-61
  4.3 阻抗型 NO_2传感器的性能  61-74
    4.3.1 多孔骨架层的微观形貌  61-63
    4.3.2 传感器在不同温度下的气敏性能  63-68
    4.3.3 LSCM 载量对传感器性能的影响  68-70
    4.3.4 多孔骨架层厚度对传感器性能的影响  70-72
    4.3.5 传感器的抗干扰能力  72-74
  4.4 本章小结  74-76
第5章基于 LSCM 复合纳米敏感材料的电流型 NO_2传感器的研究  76-95
  5.1 引言  76
  5.2 传感器的制备及测试方法  76-77
    5.2.1 CGO 电解质及多孔骨架层的制备  76
    5.2.2 传感器的制备  76-77
    5.2.3 传感器性能测试  77
  5.3 基于 LSCM /Ag 纳米敏感材料的 NO_2传感器  77-87
    5.3.1 多孔骨架层的微观形貌及相组成  77-79
    5.3.2 传感器的气敏性能  79-84
    5.3.3 传感器的抗干扰能力及稳定性  84-87
  5.4 基于 LSCM /CGO 纳米敏感材料的 NO_2传感器  87-94
    5.4.1 多孔骨架层的微观形貌及相组成  87-89
    5.4.2 传感器的气敏性能  89-94
  5.5 本章小结  94-95
第6章基于尖晶石型纳米敏感材料的 NO_2传感器的研究  95-110
  6.1 引言  95
  6.2 传感器的制备及测试方法  95-97
    6.2.1 YSZ 电解质及多孔骨架层的制备  95-96
    6.2.2 传感器的制备  96
    6.2.3 传感器性能测试  96-97
  6.3 多孔骨架层的微观形貌及相组成  97-99
  6.4 传感器的气敏性能  99-109
    6.4.1 阻抗型 NO_2传感器  99-103
    6.4.2 电流型 NO_2传感器  103-105
    6.4.3 脉冲型 NO_2传感器  105-109
  6.5 本章小结  109-110
第7章基于纳米敏感材料的电流型 H_2传感器的研究  110-130
  7.1 引言  110-111
  7.2 电流型 H_2传感器的制备及测试方法  111-112
    7.2.1 CaZr_(0.9)In_(0.1)O_(3-δ)电解质及多孔骨架层的制备  111
    7.2.2 传感器的制备  111-112
    7.2.3 传感器性能测试  112
  7.3 CaZr_(0.9)In_(0.1)O_(3-δ)的性能表征  112-117
  7.4 以 ZnO 为敏感材料的电流型 H_2传感器  117-126
  7.5 以 SnO_2为敏感材料的电流型 H_2传感器  126-129
  7.6 本章小结  129-130
结论  130-131
参考文献  131-144
攻读博士学位期间承担的科研任务与主要成果  144-146
致谢  146-147
作者简介  147

基于纳米敏感材料和固体电解质的NO_2和H_2传感器的研究

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