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改性氨基硅油的制备及其织物整理应用

作 者: 杜丽萍
导 师: 李战雄
学 校: 苏州大学
专 业: 纺织化学与染整工程
关键词: 氨基硅油 改性氨基硅油 长链烷基 氟烷基 织物整理
分类号: TS195.7
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 262次
引 用: 2次
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内容摘要


本论文通过共水解、催化平衡反应,分别以3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷为封端剂,制备了三种不同端基的氨基硅油。利用复配乳化剂将三种不同端基的氨基硅油配成乳液,并将乳液应用于棉织物柔软整理。其中,由3-氨丙基甲基乙氧基硅氧烷封端的氨基硅油配制的乳液具有良好的稳定性,乳液平均粒径为0.067μm。应用于纯棉织物整理后,织物经10次水洗硬挺度仍比未处理织物低23.52%,整理耐久性好,且整理织物手感优异。以硬脂酸、叠氮化钠、三苯基膦及N-氯代丁二酰亚胺为原料,通过Staudinger及Curtius重排制备了十七碳异氰酸酯。以FT-IR、1H NMR、MS对产物的结构进行表征,证实合成得到了预期的目标产物。利用十七碳异氰酸酯的高反应活性,将长碳链异氰酸酯与氨基硅油加成反应制备不同氨值的长链烷基改性氨基硅油。通过改变氨基硅油与异氰酸酯的投料比,控制氨基硅油侧链上长链烷基的引入量,由此得到一系列的长链烷基改性氨基硅油。长链烷基改性氨基硅油配制成乳液具有很好的稳定性,乳液平均粒径为107nm。应用于棉织物整理后,织物经10次水洗硬挺度变化率仅为3.45%,整理耐久性优良。通过甲基丙烯酸六氟丁酯与氨基硅油侧链伯氨基加成反应,制备了一种新型含氟烷基改性氨基硅油。将氟烷基改性后的氨基硅油乳化处理,配制成织物整理工作液并应用于棉织物整理。研究表明,含氟烷基改性氨基硅油用于织物整理保留了氨基硅油整理织物的优良手感,同时显著提高了整理棉织物的拒水性,克服了氨基硅油应用于织物整理容易黄变的缺点。本论文还研究了不同氟含量的含氟烷基改性氨基硅油制备及其织物整理应用,发现当氟含量为25%时,氟烷基改性氨基硅油整理棉织物拒水性为70分,手感可达4级。

全文目录


中文摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章 绪论  10-26
  1.1 引言  10
  1.2 有机硅柔软剂概述  10-12
  1.3 氨基硅油研究概况  12-24
    1.3.1 柔软机理及应用  12-14
    1.3.2 氨基硅油分类及制备  14-17
    1.3.3 氨基硅油表征  17-18
    1.3.4 氨基硅油应用存在的问题  18-20
    1.3.5 氨基硅油改性  20-24
  1.4 论文立题根据与意义  24
  1.5 本论文研究工作  24-26
第二章 实验材料、仪器及测试方法  26-32
  2.1 实验材料、试剂和仪器  26-27
    2.1.1 实验材料  26
    2.1.2 实验试剂  26-27
    2.1.3 实验仪器  27
  2.2 测试方法  27-32
    2.2.1 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)  27
    2.2.2 气相色谱  27-28
    2.2.3 核磁共振谱  28
    2.2.4 质谱  28
    2.2.5 氨值测定  28
    2.2.6 Zeta电位分析  28
    2.2.7 乳液粒径分析  28
    2.2.8 乳液稳定性测试  28-29
    2.2.9 织物断裂强力测试  29
    2.2.10 硬挺度测试  29
    2.2.11 织物弹性测试  29
    2.2.12 织物白度测试  29
    2.2.13 织物拒水性能测试  29-30
    2.2.14 手感测试  30
    2.2.15 耐洗性测试  30-31
    2.2.16 毛效测试  31
    2.2.17 X-射线衍射  31
    2.2.18 扫描电镜(SEM)  31-32
第三章 不同端基的氨基硅油合成及性能比较  32-42
  3.1 三种不同端基的氨基硅油制备  32-33
    3.1.1 合成路线  32
    3.1.2 反应步骤  32-33
  3.2 织物整理应用  33-34
    3.2.1 氨基硅油乳化配制工作液  33-34
    3.2.2 整理工艺  34
  3.3 结果与讨论  34-40
    3.3.1 氨基硅油结构表征  34-36
    3.3.2 氨基硅油乳化  36-37
    3.3.3 氨基硅油的应用性能  37-40
  3.4 小结  40-42
第四章 长链烷基改性氨基硅油的合成及应用  42-50
  4.1 十七碳异氰酸酯合成  42-43
    4.1.1 反应工艺  42-43
    4.1.2 实验步骤  43
  4.2 长碳链改性氨基硅油制备  43-44
    4.2.1 反应工艺  43-44
    4.2.2 实验步骤  44
  4.3 织物整理应用  44-45
    4.3.1 氨基硅油乳化工艺  44-45
    4.3.2 整理工艺  45
  4.4 结果讨论  45-49
    4.4.1 十七碳异氰酸酯红外光谱  45
    4.4.2 长链烷烃改性氨基硅油结构表征  45-46
    4.4.3 氨基硅油乳化  46-47
    4.4.4 氨基硅油的应用性能  47-49
  4.5 小结  49-50
第五章 含氟烷基改性氨基硅油及织物整理应用  50-58
  5.1 含氟异氰酸酯改性氨基硅油探索  50-52
    5.1.1 2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊酸合成  51
    5.1.2 2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊酰基叠氮合成  51-52
  5.2 含氟丙烯酸酯改性氨基硅油制备  52-53
    5.2.1 合成工艺  52
    5.2.2 合成步骤  52-53
  5.3 含氟丙烯酸酯改性氨基硅油织物整理应用  53
    5.3.1 氨基硅油乳化工艺  53
    5.3.2 整理工艺  53
  5.4 结果与讨论  53-57
    5.4.1 含氟异氰酸酯改性氨基硅油  53-54
    5.4.2 含氟丙烯酸酯改性氨基硅油及应用  54-57
  5.5 小结  57-58
第六章 结论  58-60
参考文献  60-65
研究生在读期间发表的论文  65-66
致谢  66-67

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