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GaN单晶的HVPE生长及其应力和晶体取向研究

作　者: 邵永亮
导　师: 蒋民华; 郝霄鹏
学　校: 山东大学
专　业: 材料学
关键词: HVPE GaN EBSD 腐蚀应力
分类号: TN304.2
类　型: 博士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

GaN晶体材料因其具有较高的电子迁移率和热导率,高化学稳定性,耐腐蚀等优点,被广泛应用于光电子器件和高频微波器件,但是由于缺乏GaN单晶衬底材料,目前器件大多是在蓝宝石、SiC等单晶衬底上进行异质外延制备而成,由于衬底材料和外延生长的器件之间存在较大的晶格失配和热失配,造成了在经过高温生长的器件中残余有较大的应力,大大降低了器件的性能,而获得自支撑GaN单晶衬底材料可以在根本上解决这些问题。氢化物气相外延(Hydride Vapor Phase Epitaxy-HVPE)方法生长GaN单晶,具有生长速率高,设备相对简单,所需成本较低等优点,因此被认为是生长GaN晶体最具有前景的生长方法。本文采用HVPE方法生长GaN晶体,并通过使用图形衬底、腐蚀衬底等技术降低位错密度和残余应力,利用EBSD技术分析异质外延系统中的晶体取向和晶格失配,并提出了一种由晶体取向计算应力的方法,得到了异质衬底外延生长GaN中的应力分布。论文主要取得了以下成果：1.研究了GaCl载气流量对GaN晶体质量的影响,发现在GaCl载气流量为1.3slm时(0002)和(10-12)衍射峰半峰宽最小,说明此时生长的晶体位错密度最低质量最好。室温PL测试发现每个样品都具有很强的带边发射峰,仅在GaCl载气流量较高时生长的GaN单晶样品处2.26-2.29eV处存在一个很弱的黄光发射峰,说明样品质量较好；通过拉曼光谱E2(high)峰位的移动,发现当GaCl载气流量为1.3slm时样品具有最低的残余压应力为0.36GPa; AFM表征样品的表面形貌发现GaN单晶的生长都是台阶流生长模式。六方GaN晶体的A1(LO)峰是LOPC模式,对峰形进行了拟合,得到了不同GaCl载气流量下生长GaN单晶样品的载流子浓度和迁移率。2.研究了磷酸腐蚀对MOCVD-GaN腐蚀坑形貌的影响,并利用腐蚀衬底生长出自支撑GaN晶体。首先研究了腐蚀时间对腐蚀坑形貌和大小的影响,利用磷酸短时间对MOCVD-GaN进行腐蚀,会出现常见的六边形腐蚀坑,当延长腐蚀时间到腐蚀坑的深度达到了MOCVD-GaN层厚度时,磷酸能够腐蚀到N面GaN,就会产生了独特的十二面锥形结构。我们根据六方纤锌矿结构对称性和晶体结构参数,计算出该结构出现了两套晶面,其晶面指数分别是(4,-1,-3,-4)和(3,1,-4,-4)。利用这种具有N面腐蚀十二面锥形结构的蓝宝石/MOCVD-GaN衬底进行HVPE生长,在生长GaN厚度较大时能够实现自剥离,获得自支撑GaN晶体,在生长时十二面锥形貌转变为六面锥。通过拉曼光谱对HVPE生长GaN晶体的应力进行了分析,结果显示自支撑GaN晶体中的应力远小于普通衬底生长的样品。3.研究了在具有六方周期排列Si02图形掩模的蓝宝石/MOCVD-GaN衬底上进行HVPE生长GaN晶体的生长规律。通过EBSD的菊池衍射花样和极图分析,确定了异质外延体系中GaN和蓝宝石衬底之间的晶体取向关系是c面相互平行,GaN晶格在面内相对于蓝宝石衬底晶格发生了30°的旋转。根据这一晶体取向关系和晶格参数,分别使用两种方法计算得到GaN和蓝宝石衬底之间的晶格失配为16.1%和13.8%。由于较大的晶格失配和热失配的存在,蓝宝石衬底上生长GaN的晶体取向偏离理想方向的程度在靠近界面处最大,随着生长厚度增加后逐渐接近理想方向。通过拉曼光谱分析发现图形衬底上生长的GaN晶体的残余应力,比平板衬底上生长的GaN晶体大大下降,说明图形衬底产生空隙的生长模式能够有效的释放GaN晶体中的应力。4.利用EBSD技术得到的晶体取向信息,分析了蓝宝石衬底上异质外延生长GaN晶体中晶体取向分布情况,提出了一种利用晶体取向信息计算晶体中应力的新方法。我们使用这种方法分析了蓝宝石衬底/GaN异质外延结构GaN晶体的应力分布情况,发现了应力分布的规律是距离衬底越近时应力越大,随着厚度增加应力值减小,达到一定厚度之后应力值保持不变。同时,我们对这一异质外延体系中GaN的应力进行了理论计算,并使用拉曼光谱对应力分布进行了验证。这种利用EBSD分析晶体材料中应力的方法也可以推广到其他晶体材料中。由于EBSD测试具有的独特优势,这种理论的提出为分析晶体材料的性质提供了新的思路。5.通过EBSD技术分析了6H-SiC衬底上HVPE生长GaN晶体的晶体取向,对外延体系的晶体取向关系进行了分析,并与蓝宝石衬底生长GaN的晶体取向关系进行了比较,发现在6H-SiC衬底上生长的GaN晶体取向没有发生相对衬底的旋转,这和蓝宝石衬底是不同的。根据晶体取向关系和晶格参数,计算了GaN和6H-SiC衬底之间的晶格失配,发现其失配度很小,因此能够有效降低外延生长GaN的位错密度和残余应力。同时还对蓝宝石衬底中产生的小角晶界进行了EBSD分析,研究了小角晶界两侧的晶体取向偏差。

全文目录

目录  4-9
Contents  9-14
摘要  14-17
ABSTRACT  17-20
第一章绪论  20-46
  1.1 引言  20-21
  1.2 GaN的晶体结构与结构缺陷  21-27
    1.2.1 GaN单晶的基本结构  21-23
    1.2.2 GaN晶体中的各种缺陷  23-27
      1.2.2.1 GaN单晶中的点缺陷  23-24
      1.2.2.2 GaN单晶中的二维缺陷  24-26
      1.2.2.3 GaN单晶中的体缺陷  26-27
  1.3 GaN单晶生长技术  27-32
    1.3.1 GaN单晶的液相生长方法  27-29
      1.3.1.1 高压溶液法生长GaN单晶  28
      1.3.1.2 氨热法生长GaN单晶  28-29
      1.3.1.3 助熔剂法生长GaN单晶  29
    1.3.2 GaN单晶的气相生长方法  29-30
    1.3.3 HVPE法生长GaN单晶进展  30-32
  1.4 GaN单晶性质与表征  32-38
    1.4.1 GaN单晶的基本性质  32-33
    1.4.2 GaN单晶的表征手段  33-36
      1.4.2.1 GaN单晶的结构分析方法  33-34
      1.4.2.2 GaN单晶的光学分析方法  34-36
      1.4.2.3 GaN单晶的形貌表征手段  36
    1.4.3 利用EBSD技术分析GaN单晶结构和性质  36-38
  1.5 GaN晶体材料发展展望  38-40
    1.5.1 GaN单晶衬底材料的发展  38
    1.5.2 非极性面GaN单晶生长  38-39
    1.5.3 GaN基材料基本科学问题的研究  39-40
  1.6 选题依据和主要研究内容  40
  参考文献  40-46
第二章生长工艺对HVPE-GaN单晶性质的影响  46-65
  2.1 HVPE生长条件对GaN性质的影响  46-47
  2.2 HVPE生长实验设备与GaN单晶生长和测试过程  47-48
    2.2.1 立式HVEP生长系统  47
    2.2.2 测试与分析手段  47-48
  2.3 GaCl载气流量对GaN晶体结构的影响  48-51
    2.3.1 GaN单晶结构的XRD分析  48-49
    2.3.2 不同GaCl载气流量生长GaN单晶质量分析  49-51
  2.4 GaCl载气流量对GaN晶体光学性质的影响  51-52
    2.4.1 GaCl载气流量对带边发射峰的影响  51-52
    2.4.2 GaN单晶PL中的黄光带  52
  2.5 GaCl载气流量对GaN单晶残余应力的影响  52-56
    2.5.1 拉曼光谱分析六方GaN单晶的性质  53-54
    2.5.2 不同GaCl载气流量下生长GaN单晶残余应力的分析  54-56
  2.6 GaCl载气流量对GaN晶体表面形貌的影响  56-57
  2.7 利用拉曼光谱分析GaN单晶的电学性质  57-61
    2.7.1 LOPC模式拉曼散射峰的拟合  57-58
    2.7.2 不同GaCl载气流量生长GaN单晶拉曼谱A_1(LO)峰的拟合  58-61
  2.8 本章小结  61
  参考文献  61-65
第三章通过磷酸腐蚀衬底制备自剥离GaN单晶的研究  65-79
  3.1 HVPE生长GaN自剥离获得自支撑单晶衬底  65-67
    3.1.1 主要的自剥离方法  65-66
    3.1.2 磷酸腐蚀衬底用于实现自剥离  66-67
  3.2 磷酸腐蚀MOCVD-GaN衬底  67-69
    3.2.1 不同腐蚀时间下GaN表面形貌的区别  67-68
    3.2.2 N面腐蚀结构形貌  68-69
  3.3 磷酸腐蚀N面GaN形成十二面锥状结构  69-72
    3.3.1 GaN单晶N面腐蚀特征  69-71
    3.3.2 N面腐蚀十二面锥形结构晶面分析  71-72
  3.4 磷酸腐蚀衬底HVPE生长GaN单晶和自剥离  72-73
    3.4.1 磷酸N面腐蚀衬底实现自剥离  72
    3.4.2 GaN晶体N面腐蚀结构的HVPE生长  72-73
  3.5 自支撑GaN单晶衬底应力分析  73-76
    3.5.1 使用拉曼光谱分析自剥离GaN单晶中残余应力  74
    3.5.2 蓝宝石衬底上外延生长GaN结构的应力计算  74-76
  3.6 本章小结  76
  参考文献  76-79
第四章利用EBSD技术研究图形衬底上生长GaN晶体应力分布  79-93
  4.1 图形衬底上HVPE生长GaN晶体  79-80
    4.1.1 图形衬底结构降低GaN晶体残余应力  79-80
    4.1.2 使用EBSD技术分析GaN单晶的结构  80
  4.2 图形衬底上HVPE生长GaN晶体的生长模式  80-82
    4.2.1 图形衬底和HVPE生长  80-82
    4.2.2 图形衬底上的生长模式  82
  4.3 GaN晶体与蓝宝石衬底之间晶体取向关系  82-87
    4.3.1 使用EBSD分析异质外延系统晶体取向关系  83-85
    4.3.2 晶体取向关系和晶格失配  85-87
  4.4 图形衬底上生长GaN晶体的应力分布  87-90
    4.4.1 利用EBSD分析蓝宝石衬底上生长GaN晶体中的应力  87-88
    4.4.2 利用拉曼光谱分析图形衬底上生长GaN晶体中的应力  88-90
  4.5 本章小结  90
  参考文献  90-93
第五章 EBSD技术定量分析GaN晶体中应力分布  93-110
  5.1 晶体中的应力和应力分析  93-95
    5.1.1 晶体中的应力  93
    5.1.2 晶体中应力的传统测试方法  93-94
    5.1.3 使用EBSD技术分析晶体中的应力  94-95
  5.2 HVPE生长GaN和测试条件  95
  5.3 异质外延生长GaN晶体应力的描述  95-96
    5.3.1 晶体材料中应力和应变的关系  95-96
    5.3.2 异质外延生长GaN晶体中应力  96
  5.4 晶体取向参数的分析  96-101
    5.4.1 使用EBSD得到晶体取向参数  96-97
    5.4.2 实际HVPE生长GaN晶体中的晶体取向  97-98
    5.4.3 HVPE生长GaN晶体中晶体取向的变化规律  98-101
  5.5 HVPE生长GaN单晶利用晶体取向参数计算应力  101-104
    5.5.1 利用晶体取向参数计算应力  101-103
    5.5.2 HVPE生长GaN晶体中应力分布  103-104
  5.6 不同方法分析HVPE生长GaN晶体应力沿厚度方向的分布  104-106
    5.6.1 理论计算得到的GaN晶体不同厚度应力值  104-105
    5.6.2 利用拉曼光谱分析GaN晶体中应力沿厚度方向的分布  105-106
  5.7 本章小结  106
  参考文献  106-110
第六章不同衬底上生长GaN晶体的比较  110-122
  6.1 使用6H-SiC衬底HVPE生长GaN晶体  110-113
    6.1.1 6H-SiC衬底用于外延生长GaN  110-111
    6.1.2 6H-SiC的基本结构和性质  111-113
  6.2 HVPE生长GaN晶体与6H-SiC衬底晶体取向关系  113-117
    6.2.1 在6H-SiC衬底上HVPE生长GaN晶体  113
    6.2.2 使用EBSD技术分析GaN晶体与6H-SiC衬底晶体取向关系  113-116
    6.2.3 GaN晶体与6H-SiC衬底之间的晶格失配  116-117
  6.3 蓝宝石衬底与6H-SiC衬底上HVPE生长GaN晶体的比较  117-118
  6.4 蓝宝石衬底小角晶界的研究  118-120
  6.5 本章小结  120
  参考文献  120-122
第七章总结与展望  122-126
  7.1 总结  122-123
  7.2 主要创新点  123-124
  7.3 有待解决的问题和展望  124-126
致谢  126-128
攻读博士学位期间发表的论文  128-130
附录  130-140
附件  140

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