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葡萄糖醛酸标准物质的研究

作　者: 范艳群
导　师: 徐洵；许晨
学　校: 厦门大学
专　业: 微生物学
关键词: 葡萄糖醛酸标准物质离子排斥色谱法超高效液相色谱-水凝聚粒子计数检测法离子对方相液相色谱法高效离子交换-脉冲安培检测法定量分析均匀性稳定性不确定度
分类号: R927.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定的特性值,用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质,具有定值准确性、均匀性和稳定性的特点,在各个领域有着广泛的应用。葡萄糖醛酸作为一种常用的护肝型保健药品,研究葡萄糖醛酸标准物质不仅能为其更进一步的生物药理活性研究提供物质基础,也能为其相关产品的开发提供指导和依据。本论文以葡萄糖醛酸钠为原料,通过离子交换柱层析和重结晶纯化制备葡萄糖醛酸标准物质;建立了离子排斥色谱-紫外检测(UV)法和离子对反相液相色谱-UV法同时检测葡萄糖醛酸与葡萄糖醛酸内酯、超高效液相色谱-水凝聚粒子计数检测法和高效离子交换色谱-脉冲安培检测法检测葡萄糖醛酸的分析方法；用离子排斥色谱-UV法和超高效液相色谱-水凝聚粒子计数检测法测定葡萄糖醛酸纯品的纯度;对葡萄糖醛酸的基本理化性质进行研究；用离子排斥色谱-UV法检测葡萄糖醛酸样品的均匀性和稳定性：还分别对离子排斥色谱-UV法和超高效液相色谱-水凝聚粒子计数检测法测定葡萄糖醛酸纯度进行不确定度分析,最后确定葡萄糖醛酸标准物质的纯度和扩展不确定度。实验结果表明,通过柱层析基本能除去样品中的Na+,用ICP-MS测定样品中无机元素的含量为0.00021%；建立的几种检测方法均具有简便、快速、灵敏等优点,适合于葡萄糖醛酸的定量分析；温度、pH和溶剂对葡萄糖醛酸水溶液稳定性有影响,可为葡萄糖醛酸的制备研究提供参考依据;用离子排斥色谱-UV法检测葡萄糖醛酸的均匀性(F=1.931<F0.05=2.0374)和稳定性(|t|=0.5000-1.3416<t0.95.3=3.1820)均符合要求；离子排斥色谱-UV法和超高效液相色谱-水凝聚粒子计数检测法测定葡萄糖醛酸含量的合成不确定度分别为0.62%和0.70%；两种不同原理纯度检测方法联合检测定值结果：葡萄糖醛酸的纯度为99.4%,扩展不确定度为1.9%。

葡萄糖醛酸标准物质的研究

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