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马拉硫磷、灭多威混配制剂生物标志物测定方法的研究

作 者: 韩贵芝
导 师: 邵华
学 校: 济南大学
专 业: 劳动卫生与环境卫生学
关键词: 马拉硫磷 灭多威 代谢产物 气相色谱-质谱 固相萃取 尿液
分类号: R114
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
下 载: 2次
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内容摘要


研究目的:建立尿液马拉硫磷3种代谢产物磷酸二甲酯(imethylphosphate DMP)、二甲基硫代磷酸酯(Dimethyl thiophosphrate DMTP)、二甲基二硫代磷酸酯(Dimethyl dithiophosphrate DMDTP)和灭多威固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GS/MS)快速定性定量的分析方法,并利用该方法对大鼠尿液中马拉硫磷3种代谢产物、灭多威进行了研究。研究方法:以空白尿样加磷酸二甲酯、二甲基硫代磷酸酯、二甲基二硫代磷酸酯及灭多威标准品,对尿样进行前处理方法、气相色谱-质谱条件、回收率、特异性、精密度、检出限、稳定性进行全面考察,建立SPE-GS/MC快速定性定量分析方法:采用SPE-GS/MS法:在一定的条件下测定不同时间段内大鼠尿液中马拉硫磷3种代谢产物和灭多威的浓度。并同时测定不同时间段内大鼠尿肌酐的含量,进行校准待测物质含量。大鼠灌胃后,收集0.5h,1h,2h,3h,6h,9h,12h,15h,18h,21h,24h的全部大鼠尿,并对24h内对各组大鼠尿液中马拉硫磷3种代谢产物、灭多威各自的浓度变化进行描述。研究结果:马拉硫磷3种代谢产物和灭多威在11.2min内得到良好分离,DMP、DMTP、DMDTP、灭多威的保留时间(min)分别是:4.632、4.858、7.275、6.039。加标回收率大于87.9%,相对标准偏差小于8.9%,样品-20℃放置2周后相对偏差小于9.4%,DMP、DMTP、DMDTP、灭多威大鼠尿液中的最低检出浓度分别为3.0、0.30、4.0、0.4μg/ml(S/N=3),并在灌胃后在不同时间段内检测到3种代谢产物、灭多威。研究结论:所建立的分析方法简单、准确、快速、灵敏,具有较好的实验重复性,是一种简单的净化提取和准确可靠的气相色谱质谱检测方法,可对大鼠尿液中马拉硫磷3种代谢产物及灭多威进行定性定量的检测,为应用于职业暴露人群马拉硫磷、灭多威、马拉硫磷灭多威混配农药接触水平的检测提供了参考。

全文目录


研究生导师及课题指导小组成员简介  5-8
摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
主要符号表  12-13
前言  13-21
第一部分 尿液马拉硫磷灭多威混配制剂生物标志物测定方法的研究  21-39
  材料与方法  23-33
    1 材料  23-24
    2 方法  24-28
    3 分析方法的确证  28-33
  结果  33-35
    1.质谱结果  33-35
    2 气相色谱图结果  35
  讨论  35-37
    1 色谱质谱条件优化  35-36
    2 尿样处理方法的优化  36-37
    3 待测物质挥发性分析  37
    4 Waters Sep-pakC18 固相小柱的再生  37
  小结  37-39
第二部分 大鼠尿液中马拉硫磷、灭多威混配制剂生物标志物测定实验研究  39-56
  材料与方法  39-49
    1 材料  39-40
    2 方法  40-44
    3 分析方法的确证  44-49
  结果  49-53
    1 大鼠灌胃后症状及变化  49
    2 气相色谱质谱图结果  49-50
    3 大鼠灌胃后检测到待测物质含量分析  50-53
  讨论  53-55
    1 尿肌酐测  53
    2 马拉硫磷毒  53
    3 灭多威中毒  53-54
    4 混合农药中毒  54-55
  小结  55-56
参考文献  56-62
综述  62-68
  参考文献  65-68
攻读硕士期间已(待)发表论文  68-69
致谢  69

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中图分类: > 医药、卫生 > 预防医学、卫生学 > 卫生基础科学 > 卫生毒理
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