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碳包覆磷酸铁锂微波法合成研究

作　者: 张道振
导　师: 李洲鹏
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: LiFePO4/C 微波合成 介电常数 流变相 喷雾干燥 放电容量
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


磷酸铁锂(LiFePO4)作为锂离子电池的正极材料,因其具有相对较高的理论容量(170mAh/g)、平稳的充放电电压平台、高安全性、较好的热稳定性、环境友好等优点,成为可充电锂离子电池的研究热点。本文以FePO4·2H2O为铁源、LiOH·H2O为锂源,通过流变相和喷雾干燥法制备前驱体,用2450MHz、675W的电磁波作为加热源,研究不同碳源材料对一步法合成碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)的形貌、结构及性能的影响。通过差示扫描量热法(DSC)、热重-差热分析法(TG-DTA)热分析手段,X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等材料分析方法及恒电流充放电、循环伏安(CV)电化学测试技术对合成材料进行表征和分析,研究发现,当低介电常数的聚乙二醇(PEG10000)为碳源,因其微波加热热惯性极小、反应选择性高,导致PEG10000碳化不完全,影响材料的电化学性能。以0.05mol LiOH·H2O、FePO4·2H2O分别为锂源、铁源为例,蔗糖、聚乙二醇(PEG10000)、淀粉分别作为碳源,采用流变相-微波法合成LiFePO4/C通过碳源添加量和微波加热时间的优化,研究表明：PEG10000最佳加入量为6g,微波加热30min,0.1C倍率放电最大比容量为107mAh/g;蔗糖最佳加入量为2.5g,微波加热25min,0.1C倍率放电最大比容量为111mAh/g;而淀粉最佳加入量亦为2.5g,微波加热25min,0.1C倍率放电最大比容量则可达到122mAh/g。采用流变相和喷雾干燥法制备含LiOH·H2O、FePO4·2H2O和碳源的前驱体,比较了两种前驱体工艺对微波加热相同时间合成磷酸铁锂的表观形貌、电化学性能的影响。研究表明蔗糖(C12H22O11)、淀粉(C6H1005)n为碳源,流变相-微波法合成的LiFePO4表观形貌比喷雾干燥-微波合成材料颗粒团聚严重,流变相-微波法合成材料电化学性能优于喷雾干燥-微波法合成材料；柠檬酸(C6H8O7·H2O)为碳源材料的流变相体,微波反应后体积增大,喷雾干燥法制备的前驱体微波反应后体积变小,喷雾干燥法制备的前驱体合成LiFePO4电化学性能优于流变相-微波法合成的材料。以上结果表明：前驱体密度及反应过程中反应物密度变化对微波化学反应合成LiFePO4形貌、电化学性能有重要的影响。

全文目录


致谢  5-6
摘要  6-7
ABSTRACT  7-12
1 绪论  12-26
  1.1 引言  12
  1.2 锂离子电池  12-14
    1.2.1 锂离子电池的发展简史  12-13
    1.2.2 锂离子电池的组成与工作原理  13-14
  1.3 锂离子电池正极材料  14-19
    1.3.1 层状氧化钴锂和氧化镍锂  15-16
    1.3.2 Li-Mn-O系列正极材料  16-17
    1.3.3 Li-V-O系列正极材料  17-18
    1.3.4 铁系列正极材料  18-19
  1.4 锂离子电池正极材料LiFePO_4研究现状  19-22
    1.4.1 极材料LiFePO_4优点及存在的问题  19-20
    1.4.2 正极材料LiFePO_4改性研究  20-22
  1.5 LiFePO_4/C合成研究现状  22-23
    1.5.1 固相法  22-23
    1.5.2 液相法  23
  1.6 本论文研究的内容、创新和意义  23-26
    1.6.1 研究内容  23-24
    1.6.2 创新之处  24
    1.6.3 研究意义  24-26
2 实验方法  26-33
  2.1 实验原料及试剂  26
  2.2 仪器与分析设备  26
  2.3 前驱体制备及LiFePO_4/C微波法合成  26-29
    2.3.1 流变相前驱体制备  26-27
    2.3.2 喷雾干燥前驱体制备  27-28
    2.3.3 微波法合成LiFePO_4/C  28-29
  2.4 材料的表征方法  29-30
    2.4.1 差示扫描量热法(DSC)  29
    2.4.2 热重-差热分析法(TG-DTA)  29
    2.4.3 傅里叶变换红外光谱(FTIR)  29
    2.4.4 X衍射结构分析(XRD)  29-30
    2.4.5 扫描电子显微镜(SEM)  30
  2.5 电化学性能测试  30-33
    2.5.1 电极的制备  30-31
    2.5.2 单电池的装配  31
    2.5.3 电化学性能的测定  31-33
3 低介电常数碳源对微波法合成LiFePO_4/C影响研究  33-45
  3.1 引言  33
  3.2 微波加热作用原理  33
  3.3 LiFePO_4/C合成与表征  33-35
  3.4 LiFePO_4/C低电化学性能原因分析  35-41
    3.4.1 残留物的萃取分离  35
    3.4.2 萃取分离前后材料表征  35-38
    3.4.3 残留物成分分析  38-40
    3.4.4 碳源残留物产生原因  40-41
  3.5 碳源残留物对锂离子电池电化学性能影响分析  41-43
    3.5.1 碳化残留物对电解质体系物理性质的影响  42-43
    3.5.2 残留物对电极表面SEI膜的影响  43
  3.6 低介电常数碳源微波法合成LiFePO_4/C行为  43-44
  3.7 本章小结  44-45
4 LiFePO_4/C流变相-微波法合成与表征  45-60
  4.1 引言  45-46
  4.2 流变相-微波法合成LiFePO_4/C  46-59
    4.2.1 PEG 10000为碳源微波法合成LiFePO_4/C  46-50
    4.2.2 蔗糖为碳源微波法合成LiFePO_4/C  50-54
    4.2.3 淀粉为碳源微波法合成LiFePO_4/C  54-59
  4.3 本章小结  59-60
5 前驱体工艺对徽波法合成LiFePO_4/C影响  60-74
  5.1 引言  60
  5.2 前驱体密度对微波法合成LiFePO_4/C影响  60-72
    5.2.1 LiFePO_4/C合成与表征  60-62
    5.2.2 两种前驱体合成样品表观形貌和SEM分析  62-65
    5.2.3 两种前驱体工艺合成材料电化学性能比较  65-70
    5.2.4 LiFePO_4/C喷雾干燥-微波法合成与表征  70-72
  5.3 前驱体密度对合成LiFePO_4/C影响分析  72-73
  5.4 本章小结  73-74
6 结论与展望  74-76
  6.1 本论文结论  74
  6.2 本论文的主要创新成果  74
  6.3 本论文存在的不足和展望  74-76
参考文献  76-81
作者简介及在学期间所取得的科研成果  81

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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