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前驱体制备方法对磷酸亚铁锂材料性能的影响

作　者: 孙笑寒
导　师: 王殿龙
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: LiFePO4/C材料 高能球磨法 流变相法 掺杂 电化学性能
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 22次
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内容摘要


橄榄石型结构磷酸亚铁锂材料作为一种锂离子电池正极材料，由于其安全可靠、平稳的充放电电压、高的化学稳定性、良好的循环性能以及环境友好等优点，近几年备受关注。但由于LiFePO4的电子导电率较低以及离子扩散较慢，导致其首次库伦效率较低和高倍率下放电容量较低，这些因素都制约了LiFePO4正极材料的商业化。采用高能球磨法制备LiFePO4/C材料，考察了不同烧结温度、锂源、碳源以及铁源的选择对材料性能的影响。以碳酸锂：草酸亚铁：月桂酸：磷酸二氢铵物质的量比为1.05:1:1:1，蔗糖加入量为最终产物质量的60%。设置高能球磨机反应转速为2000r/min，在高能球磨罐中反应时间为1h，制成前驱体。在H2/Ar气氛下以260℃预烧2h，550℃下烧结12h制备得到的LiFePO4/C材料。0.1C的倍率下，材料放电容量可达到134.66mAh/g，在20C的倍率下，其放电容量为40.91mAh/g。采用流变相法制备LiFePO4/C正极材料，探索了在不同烧结时间、烧结温度、蔗糖添加量以及不同Mg2+掺杂量下所制备的LiFePO4/C材料的性能。以硝酸锂：硝酸铁：醋酸镁：磷酸二氢铵按物质的量比为1.05:0.98:0.2:1，蔗糖加入量为最终产物质量的60%，在H2/Ar气氛下以260℃预烧2h，600℃下烧结16h时，制得的材料性能最优。该材料为均相，材料的颗粒较为均匀，且表面粗糙。该材料电化学性能良好，其在0.1C、1C、5C、10C和20C的充放电倍率下，放电容量分别为159.53mAh/g、138.77mAh/g、109.14mAh/g、94.17mAh/g、71.66mAh/g。该材料在10C的倍率下循环500次的容量保持率可达到90%以上。采用流变相法制备的LiFePO4/C正极材料，其性能总体上优于高能球磨法制备的材料。高能球磨法制备的LiFePO4/C材料团聚现象更明显。掺杂适量的Mg2+能够改善LiFePO4/C材料的电化学性能。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-24
  1.1 研究背景、目的及意义  10-11
  1.2 锂离子电池概述  11-12
    1.2.1 锂离子电池的发展  11
    1.2.2 锂离子电池概述  11-12
  1.3 锂离子电池正极材料  12-15
    1.3.1 LiCoO_2体系  13-14
    1.3.2 LiNiO_2体系  14
    1.3.3 LiMn_2O_4和 LiMnO_2正极材料  14-15
  1.4 LiFePO_4正极材料  15-19
    1.4.1 LiFePO_4正极材料概述  15-16
    1.4.2 磷酸亚铁锂的特点及工作原理  16
    1.4.3 磷酸亚铁锂的研究现状  16-19
  1.5 锂离子电池正极材料 LiFePO_4合成方法  19-23
    1.5.1 固相法  19
    1.5.2 液相法  19-22
    1.5.3 其他合成方法  22-23
  1.6 课题的主要研究内容  23-24
第2章 实验材料与方法  24-30
  2.1 实验药品及材料  24
  2.2 实验仪器设备  24-25
  2.3 材料的制备  25-27
    2.3.1 高能球磨法制备 LiFePO_4/C  25-26
    2.3.2 流变相法制备 LiFePO_4/C  26-27
  2.4 分析测试手段  27-30
    2.4.1 X 射线粉末晶体衍射(XRD)分析  27
    2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)形貌分析  27-28
    2.4.3 透射电子显微镜(TEM)形貌分析  28
    2.4.4 充放电性能测试  28
    2.4.5 循环伏安测试  28-29
    2.4.6 电化学阻抗谱测试  29-30
第3章 高能球磨制备 LiFePO_4/C 前躯体材料的研究  30-42
  3.1 反应转速的影响  30-31
  3.2 锂源的影响  31-32
    3.2.1 LiFePO_4/C 材料的 XRD 谱图分析  31-32
    3.2.2 LiFePO_4/C 的充放电性能测试  32
  3.3 碳源的影响  32-34
    3.3.1 LiFePO_4/C 材料的 XRD 分析  32-33
    3.3.2 LiFePO_4/C 的充放电性能测试  33-34
  3.4 铁源的影响  34-38
    3.4.1 LiFePO_4/C 材料的 XRD 谱图分析  34-35
    3.4.2 LiFePO_4/C 的 SEM 测试  35-36
    3.4.3 LiFePO_4/C 的电化学性能测试  36-38
  3.5 不同烧结温度对制备 LiFePO_4/C 材料性能的影响  38-41
    3.5.1 LiFePO_4/C 材料的 XRD 分析  39-40
    3.5.2 LiFePO_4/C 材料的 SEM 谱图分析  40
    3.5.3 LiFePO_4/C 的充放电性能测试  40-41
  3.6 本章小结  41-42
第4章 流变相法制备 LiFePO_4/C 前驱体材料的研究  42-66
  4.1 无掺杂离子下制备材料的性能  42-52
    4.1.1 不同碳含量对 LiFePO_4/C 材料的影响  42-45
    4.1.2 不同烧结时间对 LiFePO_4/C 材料的影响  45-49
    4.1.3 不同烧结温度对 LiFePO_4/C 材料的影响  49-52
  4.2 掺杂 Mg~(2+)对 LiFePO_4/C 材料的性能  52-56
    4.2.1 减少不同原料含量掺杂 Mg~(2+)对的 LiFePO_4/C 影响  52-56
  4.3 Mg~(2+)掺杂量对 LiFePO_4/C 材料的影响  56-64
    4.3.1 LiFePO_4/C 材料的电化学性能  56-60
    4.3.2 LiFePO_4/C 材料的 XRD 对比  60-61
    4.3.3 LiFePO_4/C 材料的 TEM 对比  61-63
    4.3.4 LiFePO_4/C 材料的 SEM 对比  63-64
  4.4 本章小结  64-66
结论  66-67
参考文献  67-74
致谢  74

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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