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溶剂热法制备锂离子电池负极材料球形钛酸锂的结构及性能研究
作 者: 林国兴
导 师: 梅天庆
学 校: 南京航空航天大学
专 业: 物理化学
关键词: 负极材料 溶剂热 球形钛酸锂 空心微球 介孔微球
分类号: TM912
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
本文中使用溶剂热法制备了球形Li4Ti5O12、Li4Ti5O12空心微球以及介孔Li4Ti5O12微球负极材料,通过XRD、SEM、TEM测试对材料的物相及形貌结构进行了表征,采用电化学测试方法对材料在不同倍率下的充放电比容量、循环稳定性能进行了测试并分析。主要的研究内容包括:(1)通过控制溶剂热反应中钛酸四正丁酯和醋酸锂的比例、反应时间以及后续热处理的温度得到了Li4Ti5O12产物。经XRD测试后证明产物为尖晶石型钛酸锂;SEM测试表明产物为粒径在1um左右的球形Li4Ti5O12。对球形Li4Ti5O12以0.1C的倍率充放电时,首次放电容量为167.3mAh/g,在经过20次循环后,容量降低为162.4mAh/g,保持率为97.1%;以1C倍率充放电时,经过20次循环后,放电容量从142.9mAh/g减小至114.1mAh/g,容量保持率下降到了79.8%;在充放电倍率增加到5C,20次循环后,容量从117.1mAh/g衰减为60.2mAh/g,容量保持率仅为51.4%。(2)在上述研究基础上,在溶剂热过程中加入NH4HCO3后,得到了具有空心球结构的溶剂热产物;热处理后得到Li4Ti5O12产物。通过SEM扫描测试对Li4Ti5O12产物的形貌进行观测后发现,制备所得的产物具有中空多孔的球形结构。在0.1C的倍率下,首次放电容量达到了168.6mAh/g,接近于Li4Ti5O12的理论比容量175mAh/g。随着充放电倍率的增加(0.1C-10C),首次放电容量逐渐降低,分别为168.6mAh/g、153.4mAh/g、144.8mAh/g、117.6mAh/g、94.1mAh/g。在不同倍率下循环50次后,除了在0.1C下由于新制备的电极片上吸附的痕量水引起的容量损失外,容量没有发生明显的衰减。(3)在钛酸四正丁酯和醋酸锂的水/乙醇混合溶液中加入草酸抑制钛酸四正丁酯的水解,溶剂热后再经热处理制备了由纳米粒子组成的Li4Ti5O12介孔微球,通过BET测试后测得产物的比表面积为80.65m2/g,其中孔道面积为0.39m2/g,孔径的大小分布为在19.3nm。在以0.5C、1C、2C、5C、10C倍率充放电时,材料的首次放电容量分别为173.6mAh/g,162.1mAh/g,153.4mAh/g,141mAh/g,114.3mAh/g,在5C倍率下容量保持率为81.2%,在10C倍率下为65.8%,比钛酸锂空心球具有更好的容量保持率;不同的倍率下充放电50个循环后,容量保持率为95.8%、97.8%、96.6%、94.7%、94.5%,容量未发生明显的衰减,具有良好的循环性能。
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全文目录
摘要 4-5 ABSTRACT 5-7 目录 7-12 第一章 绪论 12-28 1.1 前言 12-13 1.2 锂离子电池简述 13-16 1.2.1 锂离子电池的发展历史 13-14 1.2.2 锂离子电池工作原理 14-15 1.2.3 锂离子电池种类及特点 15-16 1.3 锂离子电池负极材料及其研究进展 16-19 1.3.1 锂离子电池负极材料概述 16-17 1.3.2 锂离子电池负极材料研究进展 17-19 1.3.2.1 碳系负极材料 17 1.3.2.2 合金类负极材料 17-18 1.3.2.3 金属氧化物类负极材料 18-19 1.4 钛酸锂负极材料及其研究进展 19-24 1.4.1 钛酸锂负极材料概述 19-20 1.4.2 钛酸锂的结构和嵌锂机制 20-21 1.4.3 钛酸锂的制备 21-23 1.4.3.1 溶胶-凝胶法合成钛酸锂 21 1.4.3.2 高温固相法合成 Li_4Ti_5O_(12)15 21-22 1.4.3.3 水热(溶剂热)法合成钛酸锂 22-23 1.4.4 钛酸锂的改性 23-24 1.4.4.1 元素掺杂改性 23 1.4.4.2 表面改性 23-24 1.4.4.3 减小材料粒径尺寸或改变材料的形貌 24 1.5 钛酸锂材料测试方法 24-27 1.5.1 TG-DTA(热重-差热)测试 25 1.5.2 钛酸锂的形貌和结构测试 25-26 1.5.2.1 XRD 测试 25 1.5.2.2 扫描电镜(SEM)测试 25 1.5.2.3 透射电镜(TEM)测试 25-26 1.5.2.4 N2等温吸脱附(BET)测试 26 1.5.3 钛酸锂的电化学性能测试 26-27 1.5.3.1 充放电测试 26 1.5.3.2 循环伏安测试 26 1.5.3.3 交流阻抗测试 26-27 1.6 论文选题和研究内容 27-28 第二章 溶剂热法制备钛酸锂 28-37 2.1 引言 28 2.2 实验内容 28-31 2.2.1 实验仪器和药品 28-29 2.2.2 实验步骤 29-30 2.2.3 钛酸锂的物化性能表征 30 2.2.3.1 钛酸锂的 XRD 测试 30 2.2.3.2 钛酸锂的形貌测试(SEM) 30 2.2.4 钛酸锂的电化学性能测试 30-31 2.2.4.1 电极片的制备 30 2.2.4.2 电池装配 30 2.2.4.3 电化学性能测试 30-31 2.3 测试结果分析 31-33 2.3.1 物化性质 31-32 2.3.2 Li_4Ti_5O_(12)的的形貌分析 32-33 2.3.2.1 溶剂热时间对 Li_4Ti_5O_(12)的的形貌的影响 32-33 2.3.2.3 热处理对钛酸锂表面形貌的影响 33 2.4 球形钛酸锂的电化学性能测试 33-36 2.5 本章小结 36-37 第三章 溶剂热法制备钛酸锂空心微球 37-50 3.1 引言 37 3.2 实验内容 37-39 3.2.1 实验仪器及药品 37-39 3.2.2 实验步骤 39 3.2.3 钛酸锂空心球的测试和表征 39 3.3 实验结果及分析 39-48 3.3.1 物化性质 39-40 3.3.2 钛酸锂的形貌结构及分析 40-41 3.3.3 前驱体空心微球可能的形成机理 41-42 3.3.4 碳酸氢铵用量的选取 42-43 3.3.5 热处理对产物形貌的影响 43-44 3.3.6 钛酸锂空心球的电化学性能测试 44-48 3.4 本章小结 48-50 第四章 溶剂热法制备介孔球形钛酸锂 50-60 4.1 引言 50 4.2 实验部分 50-52 4.2.1 实验仪器及药品 50-51 4.2.2 介孔钛酸锂的合成 51-52 4.2.3 钛酸锂的物化性能表征 52 4.3 实验结果与讨论 52-59 4.3.0 热处理温度的选择 52 4.3.1 XRD 测试结果及分析 52-53 4.3.2 形貌和结构测试结果及分析 53-55 4.3.3 钛酸锂介孔微球的形成机理 55-56 4.3.4 钛酸锂介孔微球的电化学性能测试 56-59 4.4 本章小结 59-60 第五章 总结与展望 60-62 5.1 总结 60-61 5.2 展望 61-62 参考文献 62-69 致谢 69-70 在校期间发表论文 70
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 蓄电池
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