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几种锂电池电解液添加剂的合成工艺研究

作　者: 李维平
导　师: 冯柏成
学　校: 青岛科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 锂电池电解液添加剂工艺研究
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

锂离子电池电解液添加剂的使用,是改善锂离子电池性能的最经济最有效的方法之一。随着锂电工业的迅速发展,新型添加剂的研究与开发已成为锂离子电池研究中的一个活跃领域。本文在查阅相关文献的基础上,结合原料来源及合成难易程度筛选出碳酸亚乙烯酯(1)、氟代碳酸乙烯酯(2)、1,3-丙烯磺内酯(3)和2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯(4),从反应温度、反应时间、原料配比等方面研究了合成这四种添加剂的工艺条件。将碳酸乙烯酯用氯气氯化合成了氯代碳酸乙烯酯,然后用三乙胺做缚酸剂脱去氯化氢,制得碳酸亚乙烯酯。氯化反应在无溶剂条件下进行,消去反应以常用作电解液溶剂的碳酸二甲酯为溶剂,可以防止溶剂的残留造成对添加剂的不良影响,同时选择2,3,4-三叔丁基苯酚做阻聚剂,两步反应收率75.0%,比文献值高。用无水KF与氯代碳酸乙烯酯反应制备氟代碳酸乙烯酯,安全成本降低,生产工艺易于控制,以PEG-800为催化剂,单步收率82.5%。将1,3-丙烷磺内酯用氯气氯化合成了2-氯-1,3-丙烷磺内酯,然后用三乙胺做缚酸剂脱去氯化氢,制得1,3-丙烷磺内酯,与文献相比,反应路线大大缩短,两步反应收率72.7%。以对苯二酚为原料与硫酸二甲酯反应合成1,4-二甲氧基苯,然后与叔丁醇经Friedel-Crafts反应合成2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯,两步收率77.1%。以上相关化合物均使用GC、HPLC进行了定量分析,并利用IR、GC-MS、 LC-MS及1HNMR等进行了结构表征。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-6
目录  6-9
第一章绪论  9-29
  1.1 背景简介  9-16
    1.1.1 锂离子电池概况  9-10
    1.1.2 锂离子电池电解液概况  10-13
    1.1.3 电解液添加剂概况  13-16
  1.2 目标化合物的筛选  16-17
  1.3 目标化合物的合成方法综述  17-27
    1.3.1 碳酸亚乙烯酯(1)的合成  17-21
      1.3.1.1 碳酸乙烯酯的氯化  17-19
      1.3.1.2 氯代碳酸乙烯酯脱氯化氢  19-21
      1.3.1.3 碳酸乙烯酯高温氧化  21
    1.3.2 氟代碳酸乙烯酯(2)的合成  21-23
      1.3.2.1 氟气作为氟化剂  21-22
      1.3.2.2 碱金属氟化物作为氟化剂  22-23
      1.3.2.3 氟化氢作为氟化剂  23
    1.3.3 1,3-丙烯磺酸内酯(3)的合成  23-26
      1.3.3.1 由丙炔醇经自由基磺化反应合成  24
      1.3.3.2 由不饱和环状亚砜合成  24
      1.3.3.3 由溴丙烯合成  24-26
      1.3.3.4 由3-氯-1,2-丙二醇合成  26
    1.3.4 2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯(4)的合成  26-27
  1.4 实验方案设计  27-29
第二章实验部分  29-34
  2.1 主要原料、试剂及实验仪器  29-31
    2.1.1 主要原料及试剂  29-30
    2.1.2 主要实验仪器  30-31
  2.2 合成方法  31-34
    2.2.1 中间化合物a的合成  31
    2.2.2 目标化合物1的合成  31
    2.2.3 目标化合物2的合成  31-32
    2.2.4 中间化合物b的合成  32
    2.2.5 目标化合物3的合成  32
    2.2.6 中间化合物c的合成  32-33
    2.2.7 目标化合物4的合成  33-34
第三章结果与讨论  34-62
  3.1 化合物1的合成  34-44
    3.1.1 反应机理  34-35
    3.1.2 影响中间化合物a合成的因素  35-37
      3.1.2.1 反应温度对收率的影响  35
      3.1.2.2 每次补加V601的量对反应的影响  35-36
      3.1.2.3 V601的补加时间对反应的影响  36-37
    3.1.3 化合物a合成的较佳条件  37
    3.1.4 化合物a的含量测定及结构表征  37-38
    3.1.5 影响目标化合物1合成的因素  38-41
      3.1.5.1 反应机理  38-39
      3.1.5.2 温度对化合物1收率的影响  39
      3.1.5.3 三乙胺用量对化合物1收率的影响  39-40
      3.1.5.4 反应时间对化合物1收率的影响  40-41
      3.1.5.5 阻聚剂的选择对化合物1收率的影响  41
    3.1.6 化合物1合成的较佳条件  41-42
    3.1.7 化合物1的含量测定及结构表征  42-44
  3.2 化合物2的合成  44-49
    3.2.1 反应原理  44-45
    3.2.2 反应温度对化合物2收率的影响  45
    3.2.3 原料配比对化合物2收率的影响  45-46
    3.2.4 相转移催化剂的量对收率的影响  46-47
    3.2.5 反应时间对收率的影响  47
    3.2.6 化合物2合成的较佳条件  47
    3.2.7 化合物2的含量测定及结构表征  47-49
  3.3 化合物3的合成  49-54
    3.3.1 中间化合物b的合成  49-50
    3.3.2 化合物b的含量测定及结构表征  50-51
    3.3.3 目标化合物3的合成  51-52
      3.3.3.1 反应温度对化合物3收率的影响  51
      3.3.3.2 反应时间对化合物3收率的影响  51-52
    3.3.4 化合物3合成的较佳条件  52
    3.3.5 化合物3的含量测定及结构表征  52-54
  3.4 目标化合物4的合成  54-62
    3.4.1 中间化合物c的合成  54-56
      3.4.1.1 硫酸二甲酯滴加速度对化合物c收率的影响  55
      3.4.1.2 原料配比对化合物c收率的影响  55-56
      3.4.1.3 保温时间对化合物c收率的影响  56
    3.4.2 化合物c合成的较佳条件  56
    3.4.3 化合物c的含量测定及结构表征  56-57
    3.4.4 化合物4的合成  57-59
      3.4.4.1 反应原理  57-58
      3.4.4.2 反应温度对化合物4收率的影响  58-59
      3.4.4.3 叔丁醇的用量对化合物4收率的影响  59
      3.4.4.4 反应时间对化合物4收率的影响  59
    3.4.5 化合物4合成的较佳条件  59-60
    3.4.6 化合物4的含量测定及结构表征  60-62
结论  62-63
参考文献  63-65
附录  65-69
致谢  69-70
攻读硕士期间发表的论文目录  70-71

几种锂电池电解液添加剂的合成工艺研究

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