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快速检测变压器油氧化安定性的电化学方法研究
作 者: 熊英
导 师: 何德良
学 校: 湖南大学
专 业: 化学工程与技术
关键词: 变压器油 电化学方法 抗氧剂T501 酸值 聚吡咯 修饰电极 萘醌 电位滴定法 快速老化
分类号: TM855
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
电力变压器是工、矿企业和电力系统发变电的核心设备,正常运行与否关系到企业的安全和经济效益,变压器设备事故的发生还会影响或干扰国民经济的稳定运行。变压器油是用于变压器类设备内的矿物绝缘油,主要起到绝缘、散热和消弧作用。近几年来,我国发生了几起较大的变压器故障,主要是变压器内部放电和内部缺油导致的。同时加之特高压变压器的广泛使用,这对变压器油的质量监测提出了越来越高的要求。变压器油的氧化安定性是一项直接反映油品健康运行程度的指标,如何快速准确地评价油品的这一指标对于确定油品的安全运行状况非常重要。现有的检测方法主要针对润滑油、汽轮机油等油品,不太适用于变压器油,因此有必要开发一种新的评价变压器油氧化安定性的方法。(1)本文提出了一种检测变压器油中抗氧剂含量的电化学方法,此方法的工作电极为5mm的玻碳电极,支持电解质为0.1mol/L的KOH无水乙醇溶液,测量方法为差分脉冲伏安法。油样中抗氧剂(浓度范围为0.01%-0.5%)的工作曲线方程为C=0.0261H-0.0074,R=0.9994,其中C表示试样中T501质量浓度(%)、H表示脉冲伏安峰峰高电流(μA)、R代表线性回归相关系数。运用此方法检测了多种实际变压器油样品,并与液相色谱法和分光光度法进行了对比,检测结果表明该方法操作简便快捷,检测下限低,检测结果准确可靠,且具有良好的重复性和再现性。采用电化学技术检测变压器油抗氧剂含量的研究工作具有重要的理论与实用价值,该研究工作新颖性强,国内电力同行在此领域中的类似研究和应用较少。(2)本文在乙腈溶液中将吡咯单体聚合于玻碳电极表面制备了PPy/ClO4-修饰电极。研究了变压器油中游离酸对1,4-萘醌的伏安性质的影响,在0.10mol/L的LiClO4乙醇/1,2-二氯乙烷的混合溶液中加入酸,1,4-萘醌的还原历程可发生显著的改变,均原还原峰的较正电位处出现一个新还原峰,该新还原峰电流与变压器油的酸值在0.01-0.40mgKOH/g范围内呈现良好的线性关系。本文建立了基于新还原峰的半微分电流与变压器油的酸值的标准曲线法,检测灵敏度为39.42μA0.5/(mgKOH/g),最低检测限为0.0014mgKOH/g (S/N=3, RSD=2.247%)。与传统的滴定法对比,该方法检测油样的效率非常高,一个油样的检测时间仅需100s,其分析结果不会受样品的颜色和浑浊度干扰。同时该方法摒弃了有毒的试剂和缓冲溶液,具有环境友好的特点,可以替代传统滴定法用于检测变压器油的低酸值。(3)本文参照GB/T7304《石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)》,提出了一种改进的电位滴定法。此方法分别对滴定剂和溶剂组成方面进行了改进,增强了弱酸性物质的表观酸度,提升了稠油样品的溶解性和对油品中酸性物质的抽提能力,解决了终点电位突跃小甚至无电位突跃的问题,适合于多类油品的酸值的日常测定。(4)本文对SH/T0206-92《变压器油氧化安定性测定法》进行了改进,提出了一种快速老化变压器油的方法,最优的老化条件是氧气流量为40mL/min,铜粉催化剂为1.0g,氧化温度为130±0.5℃。采用电化学方法测定老化试样的抗氧剂含量和使用改进的电位滴定法检测试样的酸值,并建立了油品快速老化后抗氧剂剩余量和酸值的工作曲线。本文开发的新方法只需检测抗氧剂含量即可直接得到油品的酸值,通过综合考察抗氧剂剩余量和酸值这两个指标就可以对变压器油的氧化安定性进行准确、快速的评价。此快速检测法分析一个油样仅需约2h,可以满足工作人员对运行中的变压器油进行实时、现场的质量监督的需要。
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全文目录
摘要 5-7 Abstract 7-12 第1章 绪论 12-18 1.1 变压器油的基础知识 12 1.1.1 变压器的概述 12 1.1.2 变压器油在变压器中的作用 12 1.2 变压器油的性质 12-15 1.2.1 变压器油的物理性能 12-14 1.2.2 变压器油的化学性能 14-15 1.3 变压器油的性能指标与质量监督 15 1.4 电化学分析法的应用 15-16 1.5 本课题研究的背景、内容及意义 16-18 第2章 变压器油抗氧剂含量的检测方法 18-42 2.1 前言 18-19 2.2 实验试剂和仪器 19-20 2.2.1 实验试剂 19 2.2.2 实验仪器 19-20 2.3 实验部分 20-22 2.3.1 电极处理 20 2.3.2 扫描基线的确定 20 2.3.3 电化学测量方法和电极材料的选择 20 2.3.4 T501 氧化电位的确定 20 2.3.5 玻碳电极大小的选择 20-21 2.3.6 支持电解液浓度的选择 21 2.3.7 标准曲线的绘制 21 2.3.8 变压器油 T501 含量的检测 21-22 2.4 结果与讨论 22-39 2.4.1 变压器油中 T501 的电化学响应与电极的选择 22-27 2.4.2 T501 氧化电位的确定 27 2.4.3 玻碳电极大小的确定 27-28 2.4.4 支持电解液浓度的确定 28-29 2.4.5 标准曲线的绘制 29-34 2.4.6 电化学测量结果的准确性 34 2.4.7 方法的验证 34-39 2.4.8 实际运行样品的检测 39 2.5 小结 39-42 第3章 变压器油酸值的检测方法 42-59 3.1 前言 42-43 3.2 实验试剂和仪器 43-44 3.2.1 实验试剂 43-44 3.2.2 实验仪器 44 3.3 实验部分 44-45 3.3.1 电化学还原法 44-45 3.3.2 改进的电位滴定法 45 3.4 结果与讨论 45-57 3.4.1 电化学还原法 45-54 3.4.2 改进的电位滴定法 54-57 3.5 小结 57-59 第4章 变压器油氧化安定性的检测方法 59-72 4.1 前言 59 4.2 实验试剂与仪器 59-61 4.2.1 实验试剂 59-60 4.2.2 实验仪器 60-61 4.3 实验方法 61-62 4.3.1 快速老化变压器油 61-62 4.3.2 变压器油抗氧剂含量的测定 62 4.3.3 变压器油酸值的测定 62 4.3.4 变压器油氧化安定性的评价 62 4.4 实验步骤 62-63 4.4.1 快速法氧化变压器油试样 62 4.4.2 行业标准法老化变压器油试样 62-63 4.4.3 测定老化后试样的抗氧剂含量 63 4.4.4 测定老化后试样的酸值 63 4.5 实验结果与讨论 63-70 4.5.1 最佳老化条件的选择 63-66 4.5.2 标准油按快速法老化后的抗氧剂含量和酸值的测定 66-67 4.5.3 标准油按行业标准法老化后的抗氧剂含量和酸值的测定 67 4.5.4 油品老化后抗氧剂消耗率变化和酸值变化规律的对比分析 67-68 4.5.5 油品快速老化后抗氧剂消耗率变化和酸值变化规律分析 68-69 4.5.6 抗氧剂剩余量与酸值的关系曲线分析 69-70 4.5.7 实际样品的氧化安定性的检测 70 4.6 小结 70-72 结论 72-74 参考文献 74-79 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 79-80 致谢 80
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 高电压技术 > 高电压绝缘技术 > 绝缘的试验与检查
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