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铌酸盐无铅压电陶瓷烧结特性及压电性能研究

作 者: 庞旭明
导 师: 裘进浩
学 校: 南京航空航天大学
专 业: 材料加工工程
关键词: 无铅压电陶瓷 铌酸钾钠 掺杂 烧结助剂 烧结机理 两步烧结
分类号: TM282
类 型: 博士论文
年 份: 2012年
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内容摘要


本论文采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差式量热分析(DSC)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱分析等实验手段系统地研究了(K, Na)NbO3无铅压电陶瓷的成分、制备工艺、组织结构和性能等之间的关系。首先计算了不同成分KxNa1-xNbO3固溶体的价电子结构,并研究了价电子结构与压电性能的关系。计算结果指出:当x在0.4和0.5之间变化时,压电常数几乎不变。压电常数在所谓的准同型相界附近没有出现显著的增加。实验结果和计算结果也符合的相当好。与典型的准同型相界不同,该体系的准同型相界并未使压电和介电性能显著提高。这意味着传统准同型相界在铌酸钾钠体系中是不存在的。研究了ZnO、CuO和K5.70Li4.07Nb10.23O30作为烧结助剂对陶瓷组织和性能的影响。研究表明,由于ZnO的掺杂,陶瓷的密度、压电和介电性能得到显著的提高。在K5.70Li4.07Nb10.23O30含量低于1mol%时,晶粒出现异常长大。适量的KLN可以减少缺陷的数量,因此可以显著地提高剩余极化强度以及降低矫顽场。陶瓷的烧结特性和压电性能同时提高。CuO掺杂可以大大提高其机械品质因数。当添加量为1.5moL%时,获得了具有最佳性能的压电陶瓷。通过添加Bi2O3和Li2CO3研究(K)(0.5)Na0.5)NbO3压电陶瓷的低温烧结技术。在900oC烧结5h可以制备压电性能良好的陶瓷,其介电常数ε、压电常数d33和机电耦合系数kp分别为877、92pC/N和0.27。综合性能可以与高温烧结的(K)(0.5)Na0.5)NbO3压电陶瓷相媲美。研究了(K, Na)NbO3基固溶体的烧结过程和机理。研究表明,(K, Na)NbO3基固溶体在400-800℃范围内通过A2CO3(A: K、Na、Li)和B2O5(B: Nb、Ta、Sb)固相反应生成。根据固相反应机理,此过程由扩散机制控制。(K, Na)NbO3基陶瓷的烧结动力学为晶界扩散。研究了烧结温度对(K0.4425Na0.52Li0.0375)(Nb0.8925Sb0.07Ta0.0375)O3压电陶瓷的显微组织相结构的变化和电性能的影响。当温度低于1130℃时,材料为正交结构,温度继续升高时,其结构为四方相。由于处在类似准同型相界的相界附近,在1120℃烧结无铅压电陶瓷的压电性能最高。对(K, Na)NbO3基无铅压电陶瓷两步烧结进行研究。实验表明,在最佳的烧结条件下,陶瓷组织致密,晶粒尺寸为5μm,并且陶瓷具有良好的介电和压电性能。此外,随着温度的变化,压电陶瓷具有低的介电损耗。研究了Ta和Sb含量对(K0.4425Na0.52Li0.0375)(Nb0.9625-xSbxTa0.0375)O3压电陶瓷的相结构、显微组织、介电、压电及铁电性能的影响。随着Sb的量从5mol%逐渐增加到9mol%,所有试样为钙钛矿结构,并且晶粒尺寸逐渐增大。成分为(K0.4425Na0.52Li0.0375)(Nb0.8925Sb0.07Ta0.0375)O3陶瓷的压电性能最优。随着Ta掺杂量的提高,压电常数d33和平面机电耦合系数kp增大,机械品质因数Qm减小。Ta含量的增加同时会降低居里温度,减弱铁电性。当x=0.0375时,获得了具有最佳性能的压电陶瓷。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-14
第一章 绪论  14-39
  1.1 引言  14-15
  1.2 压电铁电材料  15-19
    1.2.1 压电体  15-16
    1.2.2 铁电体  16-17
    1.2.3 压电陶瓷  17-19
  1.3 无铅压电陶瓷研究进展  19-23
    1.3.1 BaTiO_3基压电陶瓷  20
    1.3.2 BNT 基无铅压电陶瓷  20-21
    1.3.3 钨青铜结构压电陶瓷  21
    1.3.4 铋层状结构压电陶瓷  21-22
    1.3.5 碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷  22-23
  1.4 铌酸钾钠无铅压电陶瓷制备技术进展  23-29
    1.4.1 粉体的制备方法  23-25
    1.4.2 混料方法  25
    1.4.3 成型方法  25-26
    1.4.4 烧结  26-28
    1.4.5 粉末烧结理论  28-29
  1.5 铌酸钾钠陶瓷固相反应动力学及烧结动力学  29-30
    1.5.1 固相反应动力学  29
    1.5.2 烧结动力学  29-30
  1.6 铌酸钾钠陶瓷化学成分的研究  30-36
    1.6.1 钾钠原子比的研究  30-31
    1.6.2 烧结助剂的研究  31-33
    1.6.3 低温烧结压电陶瓷的研究  33-34
    1.6.4 离子取代改性的研究  34-35
    1.6.5 多元系压电陶瓷的研究  35-36
  1.7 本文的研究目的和意义  36-38
  1.8 本研究课题的技术路线  38-39
第二章 材料的成分设计及制备工艺  39-44
  2.1 引言  39
  2.2 材料成分设计  39-41
  2.3 粉料的原始条件和添加剂的制备  41-42
    2.3.1 粉料的原始条件  41
    2.3.2 添加剂的制备  41-42
  2.4 压电陶瓷制备技术  42-44
第三章 钾钠原子比对铌酸钾钠压电性能的影响  44-57
  3.1 引言  44-45
  3.2 固体与分子经验电子理论的概述  45
  3.3 (K, Na)NbO_3价电子结构的计算  45-54
    3.3.1 (K, Na)NbO_3的晶体结构、实验键距和等同键数  45-47
    3.3.2 基本理论  47-49
    3.3.3 计算结果  49-54
  3.4 (K, Na)NbO_3价电子结构与铁电性之间的关系  54-56
    3.4.1 有效价电子数的计算  54
    3.4.2 (K, Na)NbO_3晶体自发极化强度的计算  54-56
  3.5 K_xNa_(1-x)NbO_3压电材料的制备及性能测试  56
  3.6 本章小结  56-57
第四章 烧结助剂对 K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3压电陶瓷性能的影响  57-80
  4.1 ZnO、CuO 和 K_(5.7)0Li_(4.07)Nb_(10.23)O_(30)对 K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3压电陶瓷的影响  57-73
    4.1.1 实验方法  57-58
    4.1.2 ZnO 对 K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3压电陶瓷的影响  58-61
    4.1.3 K_(5.7)0Li_(4.07)Nb_(10.23)O_(30)对 K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3压电陶瓷的影响  61-67
    4.1.4 CuO 对 K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3-ZnO 基压电陶瓷的影响  67-73
  4.2 低温烧结 K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3压电陶瓷的研究  73-79
    4.2.1 实验方法  73-74
    4.2.2 低温烧结(K, Na)NbO_3无铅压电陶瓷  74-79
  4.3 本章小结  79-80
第五章 铌酸钾钠基无铅压电陶瓷烧结方法及机理的研究  80-98
  5.1 铌酸钾钠无铅压电陶瓷烧结机理  80-85
    5.1.1 实验方法  80-81
    5.1.2 碱金属铌酸盐制备过程中的物理化学变化  81-83
    5.1.3 固相合成碱金属铌酸盐的反应动力学  83-84
    5.1.4 铌酸钾钠烧结动力学  84-85
  5.2 铌酸钾钠基压电陶瓷烧结温度的影响  85-90
    5.2.1 实验方法  85-86
    5.2.2 烧结温度对铌酸钾钠基陶瓷的影响  86-90
  5.3 两步烧结法制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷  90-97
    5.3.1 实验方法  91-92
    5.3.2 两步烧结对铌酸钾钠基陶瓷的影响  92-97
  5.4 本章小结  97-98
第六章 掺杂对铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的影响  98-113
  6.1 引言  98-99
  6.2 实验方法  99-100
  6.3 钽对压电陶瓷组织和性能的影响  100-105
    6.3.1 KNLNST_x压电陶瓷 XRD 分析  100
    6.3.2 KNLNST_x压电陶瓷的密度和显微组织  100-102
    6.3.3 KNLNST_x压电陶瓷的性能  102-105
  6.4 锑对压电陶瓷组织和性能的影响  105-111
    6.4.1 KNLNS_xT 压电陶瓷 XRD 分析  105-106
    6.4.2 KNLNS_xT 压电陶瓷 Raman 分析  106-107
    6.4.3 KNLNS_xT 压电陶瓷的显微组织  107-108
    6.4.4 KNLNS_xT 压电陶瓷的性能  108-111
  6.5 本章小结  111-113
第七章 全文总结  113-116
  7.1 本文主要结论  113-114
  7.2 本文的创新之处  114
  7.3 展望  114-116
参考文献  116-129
致谢  129-130
在学期间的研究成果及发表的学术论文  130-133
附录 K, Na, Nb, O 的原子杂化双态表  133-135

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 电工材料 > 电工陶瓷材料 > 压电陶瓷材料
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