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NASICON材料二氧化碳传感器及手机检测系统的研制

作 者: 刘超
导 师: 李溪
学 校: 复旦大学
专 业: 环境科学
关键词: NASICON 固体电解质 CO2传感器 手机检测系统
分类号: X851
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


二氧化碳传感器目前在工农业生产、家庭安全、环境监测、能源、医疗卫生等领域起到了非常不可或缺的作用。随着科学技术的不断进步,传统的气体传感器不断地出现新的使用不同的新材料方面的革新;同时,以往功能单一的气体传感检测仪也随着电子技术的革新,向智能化、网络化的气体传感检测系统方向发展。本论文的研究工作是根据混成电位理论为指导理论,通过利用溶胶凝胶法制备的NASICON材料作为导电层材料,不仅制作出了常规高温下的CO2气体传感器,也利用不同的金属氧化物作为敏感电极材料制作出常温下即可工作的CO2气体传感器,使固体电解质NASICON传感器得到了进一步的发展和突破。本章首先阐述了固体电解质NASICON材料的制备方法:利用氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)(A.R);氨水(NH4OH)(A.R);浓硝酸(HNO3)(A.R);硝酸钠(NaNO3)(A.R);正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)(C.P);无水乙醇(C2H5OH)(A.R);磷酸氢二氨((NH4)2HPO4)(A.R)的溶胶凝胶法一,和利用硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O);正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)(化学纯);磷酸钠(Na3PO4·12H2O)(A.R);柠檬酸(C6H8O7·H2O)(A.R)溶胶凝胶法二。分别制备了NASICON材料,并对制得的NASICON材料利用XRD、IR、Raman、XPS、SEM和AFM进行表征,分析材料的结构、组分、微粒尺寸以及元素比例。得出以下结论:1.溶胶凝胶法一和溶胶凝胶法二制备的NASICON材料都在900℃烧结的为最佳烧结条件,形成了纯净单斜结构,没有其他杂相,所制材料表面比较致密。2.根据XPS谱图算出所得材料的分子式为Na3.3Zr2.4Si1.5PO12,这与我们想达到的分子式很接近。3.溶胶凝胶法一制备在900℃烧结时的NASICON固体材料的SEM结果中可以看出,所获得的NASICON固体材料表现出结构紧凑,材料间结合紧密的特点,且块状物体没有较大的空洞出现。通过AFM结果与SEM结果的对照,我们可以发现所合成的材料晶粒晶界清楚,呈三叉状,晶粒呈圆形或椭圆形,得到了充分的长大,处于稳定的状态,相互间结合紧密,具有较高的结晶度和相纯度。对于室温CO2气体传感器,试验中采用改进的平面结构,将所制得的NASICON材料作为基底材料制成元件。其构成为以NASICON固体电解质作为基底,Li2CO3和BaCO3摩尔比为1:2作为敏感电极,敏感电极上涂有银网,再通过金属氧化物的溅射作为敏感电极的修饰,以及电极的引出。分别对CO2气体传感器结构中的各界面进行了表面形貌的观察。其中包括Ag网表面、敏感电极Li2CO3-BaCO3表面、固体电解质NASICON表面、经过直流磁控溅射的不同金属掺杂的金属氧化物表面。我们可以从不同的金属氧化物敏感电极与制作条件对比和得出以下几方面结论:1.我们认为将Ag电极置于敏感电极Li2CO3-BaCO3内部更为可取,而不是置于敏感电极Li2CO3-BaCO3的外部。2.对于将Ag电极镶嵌在金属氧化物内部的结构,溅射含有5%的W和95%的In时的金属氧化物,并以氧氯化锆为原料溶胶凝胶法的NASICON固体电解质基底时,CO2传感器的输出电动势最大。3.在其他条件一致的情况下,溅射金属氧化物时的基板温度在250℃时要比25℃(室温)时要好。4.在固体电解质NASICON所用原料一致,溅射金属氧化物条件一致的情况下,固体电解质NASICON的面积越大则CO2传感器的输出电动势越大。5.在其他溅射条件一致的情况下,溅射时间越长,金属氧化物薄膜越厚,粒径越大,CO2传感器的输出电动势也会越大。对于常规CO2气体传感器的制作,本文采用空心管式陶瓷沉底结构,制备出厚膜型CO2传感器,通过在空心管内设置小型加热器,以提高传感器的加热效率。并且研制实现了CO2传感器温度控制系统,可以实现对3个CO2传感器同时独立设置和控制,温度控制精度符合CO2传感器要求,具有成本低廉、控温准确等特点。本文自行设计制作了“气体传感手机检测系统”,以MTK6225手机为开发平台,并集成了气体传感器及其他环境监测传感器,可实时监测周围环境参数。并且该终端可以接收命令(短信)或定时发送数据(短信),也可以报警发送数据。该装置不仅可以让持有手机的个人实现环境检测,可以成为一台便携的环境采样装置,并且非常有利于引入物联网进行大范围的环境监测。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-11
第一章 前言  11-36
  1. 二氧化碳传感器及检测系统的研究目的和意义  11-12
  2. 基于电化学的固态二氧化碳传感器的分类、研究现状与发展趋势  12-31
    2.1 金属氧化物传感器  13-14
    2.2 固体电解质传感器  14-30
      2.2.1 类型Ⅰ  15-16
      2.2.2 类型Ⅱ  16-18
      2.2.3 类型Ⅲ  18-30
    2.3 基于聚合物的CO_2传感器  30-31
  3. 气体传感监测系统的分类、研究现状与发展趋势  31-34
  4. 本论文主要工作的结构体系  34-36
第二章 NASICON材料的制作与表征  36-59
  1. NASICON材料的结构  36-38
  2. NASICON材料的制备方法概述  38-40
    2.1 高温固相反应法  38
    2.2 水热晶化法  38-39
    2.3 溶胶凝胶法  39-40
  3. NASICON材料的制备  40-44
    3.1 溶胶凝胶法一  40-42
    3.2 溶胶凝胶法二  42-44
  4. NASICON材料的表征  44-58
    4.1 X射线衍射(XRD)分析  44-46
    4.2 红外吸收(IR)光谱和拉曼(Raman)光谱分析  46-50
    4.3 光电子能谱(XPS)分析  50-53
    4.4 SEM扫描电镜分析  53-56
    4.5 AFM原子力显微镜分析  56-58
  5. 本章小结  58-59
第三章 固体电解质CO_2气体传感器的研制  59-90
  1. 室温CO_2气体传感器的研制及特性  59-80
    1.1 室温CO_2气体传感器的制作  59-65
    1.2 室温CO_2气体传感器的特性  65-75
    1.3 金属氧化物敏感电极对器件敏感性的影响  75-80
  2. 常规CO_2气体传感器的研制  80-89
    2.1 常规CO_2气体传感器的制作  80-83
    2.2 温度控制系统的研发  83-89
      2.2.1 硬件部分  84-87
        2.2.1.1 温度信号采集模块  84-85
        2.2.1.2 电阻丝加热器模块  85-86
        2.2.1.3 键盘和温度显示模块  86
        2.2.1.4 由单片机构成的中枢控制模块  86-87
      2.2.2 软件部分  87-89
        2.2.2.1 温度-电压信号采集子程序由单片机构成的中枢控制模块  87
        2.2.2.2 温度比较及加热电路控制子程序  87-88
        2.2.2.3 闭环程序  88-89
  3. 本章小结  89-90
第四章 气体传感手机检测系统的研制  90-130
  1. 基于手机的集成CO_2传感器检测系统  90-101
    1.1 目前手机发展现状  90
    1.2 手机开发平台介绍  90-91
    1.3 MT6225电路工作原理  91-93
    1.4 集成于手机的CO_2传感器选择  93-95
    1.5 集成于手机的CO_2传感模块  95-100
    1.6 CO_2浓度监测软件操作及界面实物  100-101
  2. 基于手机CO_2检测系统的物联网化  101-129
    2.1 接收短信(控制)功能  102-108
      2.1.1 程序对外接口  102
      2.1.2 程序各组成部分  102-105
      2.1.3 程序详细介绍  105-108
      2.1.4 短信接收内容格式转换  108
    2.2 发送短信(数据)和报警功能  108-129
      2.2.0 程序对外接口  108-109
      2.2.1 程序各组成部分(功能的流程、最好配图说明各部分间的关系)  109-112
      2.2.2 程序详细介绍  112-113
      2.2.3 发送过程涉及到的主要函数及说明  113-129
      2.2.4 定时发送功能  129
  3. 本章小结  129-130
第五章 结论与展望  130-133
  1. 结论  130-132
  2. 论文有待深化的环节和后续研究展望  132-133
参考文献  133-145
致谢  145-146

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测仪器设备 > 大气监测仪器设备
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