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辛夷致香物质提取分离及在卷烟中的加香应用

作　者: 魏鹏程
导　师: 赵铭钦
学　校: 河南农业大学
专　业: 烟草学
关键词: 辛夷致香物质提取方法成分分析热重热裂解卷烟加香
分类号: TS411
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本试验采用水蒸气蒸馏提取法、同时蒸馏法、超声波提取法、超临界二氧化碳流萃取法四种方法对辛夷致香物质进行提取研究；应用正交试验设计方差分析和响应面分析法确定了不同提取方法的最佳提取工艺条件；在最优的提取条件下，对不同方法提取的致香物质，进行化学成分鉴定、热重分析、热裂解分析及卷烟加香应用研究。试验结果如下：1.采用水蒸气法提取辛夷致香物质，对粉碎度、料液比、浸泡时间和提取时间4个单因素进行试验，并对粉碎度、料液比和提取时间3个因素进行正交试验，确定最佳工艺条件。试验结果表明，影响辛夷香味物质提取率的大小顺序为：A（粉碎度）>B（料液比）>C（提取时间）。通过正交试验得出最佳提取工艺条件：粉碎度为20目～40目，料液比1∶10，提取时间2h。在此工艺条件下，辛夷挥发致香物质为淡黄色，提取率为1.3%。2.采用超声波提取法提取辛夷致香物质，对提取功率、提取时间、提取温度3个单因素进行试验，并在此基础上用响应面法进一步验证，确定最佳工艺条件。试验结果表明，影响辛夷香味物质提取率的大小顺序为：B（提取时间）>A（提取功率）>C（提取温度）。响应面分析并验证最佳提取工艺条件:提取功率为90W，提取时间为30min，提取温度为40℃时。在此工艺条件下，辛夷致香物质为淡黄色，提取率为1.5%。3.采用同时蒸馏萃取法提取辛夷致香物质，方差分析结果表明：因素B（溶剂用量）和因素C（粉碎度）均对辛夷致香物质得率有显著影响。正交实验得出的最佳工艺条件为：加水量700mL、溶剂用量35mL、粉碎度80-100目。此方法得到的辛夷挥发油呈浅黄色，有特殊香味。在此工艺条件下，辛夷挥致香物质为浅黄色，提取率为1.5%.。4.采用超临界二氧化碳流萃取辛夷挥发油，将辛夷全蕾适当破碎后,用超临界CO2流萃取,萃取条件是压力14.0MPa,温度35℃。萃取40min后,分出所得物,再继续萃取40min,分出第二次所得物。合并两次萃取物。在此工艺条件下，辛夷致香物质为棕黄色膏状，提取率为1.8%。5.对水蒸气蒸馏法、同时提取法、超声波萃取法，超临界二氧化碳流萃取法提取的辛夷四种致香物质进行气质联用GC-MS分别鉴定出其主要化学成分，并进行比较分析。6.对水蒸气蒸馏法、同时提取法、超声波萃取法，超临界二氧化碳流萃取法提取的辛夷四种致香物质进行热失重分析，为热裂解及卷烟加香安全性提供数据参考。7.对水蒸气蒸馏法、同时提取法、超声波萃取法，超临界二氧化碳流萃取法提取的辛夷四种致香物质进行热裂解分析，这四种提取物在300℃、600℃和900℃下，探讨其热裂解的原理，分别分析比较三梯度温度下其裂解产物。四种提取方法辛夷致香物质的裂解过程，随着温度的变化，裂解产物的种类和含量变化较大。其中主要裂解产物均为致香物质或香气前体物。8.辛夷致香物质在卷烟加香中的应用研究。对致香物质进行卷烟加香评析。试验表明，各成分加入适当的含量，均能不同程度的提高卷烟香气，使烟气柔和细腻，烟香更加谐调，杂气、刺激性减少，余味更加舒适干净，能够明显改善和修饰卷烟香气。

全文目录

致谢  4-8
摘要  8-10
1 文献综述  10-21
  1.1 辛夷简介  10-12
    1.1.1 辛夷植物学特性  10-11
    1.1.2 辛夷中的化学成分  11
    1.1.3 辛夷中的致香物质  11-12
  1.2 天然产物提取技术、分离方法及结构鉴定  12-18
    1.2.1 植物挥发油概述  12
    1.2.2 天然产物的提取技术  12-16
    1.2.3 天然产物的分离方法  16-18
  1.3 天然产物的应用  18-19
    1.3.1 天然产物在卷烟中的应用  18-19
    1.3.2 天然产物安全性分析  19
    1.3.3 天然产物降低卷烟烟气中的自由基  19
  1.4 问题与展望  19-21
2 引言  21-23
  2.1 研究的目的和意义  21
  2.2 研究的主要内容  21-23
3 材料与方法  23-29
  3.1 材料与仪器  23-24
  3.2 试验方法  24-25
    3.2.1 挥发油的收集  24-25
    3.2.2 挥发油出油率的计算  25
  3.3 气相质谱(GC-MS)条件  25
    3.3.1 色谱条件  25
    3.3.2 质谱条件  25
  3.4 热重分析  25
  3.5 热裂解分析  25
  3.6 正交试验方法  25-26
  3.7 响应面试验方法  26-27
  3.8 化学分离初步法分离改良水蒸气蒸馏法提取辛夷挥发油  27
  3.9 加香评吸  27-29
    3.9.1 加香方法  27-28
    3.9.2 评吸标准  28-29
4 结果与分析  29-76
  4.1 正交试验研究辛夷挥发油不同提取方法  29-33
    4.1.1 水蒸气蒸馏法提取辛夷挥发油  29-30
    4.1.2 超声波提取辛夷挥发油工艺条件优化  30-32
    4.1.3 同时蒸馏法提取辛夷挥发油正交试验  32-33
  4.2 Box-Behnken 试验设计结果及响应面分析不同提取方式  33-37
    4.2.1 超声波提取辛夷挥发油响应面分析  33-35
    4.2.2 超临界萃取辛夷挥发油响应面分析  35-37
  4.3 四种方法提取辛夷香味物质的特性鉴定  37-47
    4.3.1 水蒸气蒸馏法去除辛夷刺激性物质挥发油 GC-MS 鉴定结果  37-39
    4.3.2 同时蒸馏法提取辛夷香味物质 GC-MS 鉴定结果  39-41
    4.3.3 超声波辅助法提取辛夷香味物质 GC-MS 鉴定结果  41-43
    4.3.4 超临界二氧化碳提取提取辛夷香味物质 GC-MS 鉴定结果  43-45
    4.3.5 四种方法提取辛夷挥发油成分结果比较分析  45-46
    4.3.6 不同提取方法挥发油质量的比较  46-47
  4.4 热重分析  47-50
    4.4.1 水蒸气蒸馏法提取辛夷挥发油产物热重分析  47-48
    4.4.2 同时蒸馏法提取辛夷挥发油产物热重分析  48-49
    4.4.3 超声波辅助法提取辛夷挥发油产物热重分析  49-50
    4.4.4 超临界二氧化碳提取辛夷挥发油产物热重分析  50
  4.5 热裂解分析  50-72
    4.5.1 水蒸气蒸馏萃取法提取辛夷挥发油热裂解产物分析  51-56
    4.5.2 同时蒸馏法提取辛夷挥发油产物热裂解分析  56-62
    4.5.3 超声波辅助萃取辛夷挥发油热裂解产物分析  62-67
    4.5.4 超临界二氧化碳萃取辛夷挥发油产物分析  67-72
  4.6 辛夷挥发油加香应用研究  72-76
    4.6.1 四种不同提取方法提取辛夷挥发油的加香效果  72-73
    4.6.2 辛夷挥发油卷烟适宜添加量的确定  73-74
    4.6.3 辛夷挥发油成分对卷烟感官作用的分析  74-76
5 结论与讨论  76-80
  5.1 四种方法提取辛夷挥发油工艺方法分析  76-78
    5.1.1 水蒸气蒸馏法提取辛夷挥发油  76-77
    5.1.2 同时蒸馏法提取辛夷挥发油  77
    5.1.3 超声波辅助提取辛夷挥发油  77-78
    5.1.4 超临界二氧化碳萃取辛夷挥发油  78
  5.2 四种方法提取辛夷挥发油化学成分与质量比较分析  78-79
    5.2.1 四种方法提取辛夷挥发油的 GC-MS 分析  78-79
    5.2.2 四种提取方法的主要成分分析  79
    5.2.3 四种提取方法质量性状、得率比较  79
  5.3 四种提取方法提取辛夷挥发油成分热重分析  79
  5.4 四种提取方法提取辛夷挥发油成分热裂解分析  79
  5.5 四种提取方法提取辛夷挥发油加香应用研究  79-80
论文创新点  80-81
已发表论文(见刊)  81-82
参考文献  82-88
英文摘要  88-89

辛夷致香物质提取分离及在卷烟中的加香应用

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