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真丝环保阻燃整理技术研究及应用

作　者: 刘蕊平
导　师: 余志成
学　校: 浙江理工大学
专　业: 纺织工程
关键词: 真丝绸阻燃整理低甲醛耐久性阻燃机理
分类号: TS195.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

纺织品引起的火灾所占比例较大，很多火灾是由家纺产品燃烧蔓延造成的且早已引起人们的重视。真丝织物以其独特的性能和优点而被广泛应用在高档服饰和室内装饰材料中，因此，对其进行阻燃整理是十分必要的。目前，真丝阻燃整理普遍存在游离甲醛高等缺点，因此，开发阻燃效果好，游离甲醛低，耐久且对真丝织物原有风格影响小的阻燃整理技术，具有较高的现实意义和理论价值。本课题采用反应型有机磷阻燃剂HFPO、含氮交联剂2D、催化剂C和柔软剂T，以浸轧-焙烘的方法对真丝织物进行阻燃整理，通过分析阻燃剂、交联剂、催化剂和柔软剂浓度、整理液pH值、焙烘温度和时间等工艺因素对真丝阻燃性能和游离甲醛含量的影响，利用正交和单因素试验对真丝绸阻燃整理工艺参数进行优化，使得阻燃整理后的真丝织物具有较好的阻燃效果和较低的游离甲醛含量。为了进一步降低整理后织物上的游离甲醛含量，利用乙二醇对含氮交联剂2D进行醚化改性，并优化醚化工艺，得到低甲醛交联剂醚化2D。并将其应用到真丝织物的阻燃整理中，可制备具有优异阻燃性能且游离甲醛含量极低的环保真丝织物。研究结果表明：通过考察HFPO/2D阻燃体系中各因素对真丝织物阻燃性能和游离甲醛含量的影响，确定了真丝织物的最佳阻燃整理工艺：阻燃剂HFPO浓度310g/L，交联剂2D浓度110g/L，催化剂C浓度45g/L，柔软剂T浓度22g/L，整理液pH值2.7，焙烘温度155℃，时间3min。阻燃整理后，真丝织物垂直燃烧炭长为5.7cm，极限氧指数高达37%，达到了《GB17591—2006阻燃机织物》燃烧性能B1级要求；游离甲醛含量＜75ppm，达到了《GB18401—2010国家纺织产品基本安全技术规范》B类甲醛标准；阻燃耐久性较好，可耐50次皂洗。阻燃整理对真丝织物的白度、强力影响较小，对手感和K/S值有一定的影响。通过对阻燃前后真丝织物的热分解过程及灼烧炭渣表面形貌的分析，研究了HFPO/2D阻燃体系下的阻燃机理，研究结果显示，该阻燃体系是凝聚相起阻燃作用，同时阻燃体系中存在磷-氮协同效应。利用乙二醇对交联剂2D进行醚化改性，通过考察不同醚化条件对真丝织物阻燃效果和游离甲醛含量的影响，确定醚化最佳工艺条件为：交联剂2D与乙二醇摩尔比为1:1，醚化温度70℃左右，醚化时间3.5h。醚化2D中羟甲基含量是91.72%，游离甲醛含量为0.97%。在HFPO/2D体系对真丝阻燃整理工艺的基础上，将醚化2D应用到真丝织物阻燃整理中，考察醚化2D浓度对真丝织物阻燃性能的影响，确定醚化2D最佳浓度为115g/L。阻燃整理后真丝织物垂直燃烧炭长为6.7cm，极限氧指数34.9%，仍具有较好的阻燃效果；织物上游离甲醛含量得到有效降低，降至20ppm以下，达到《GB18401—2010国家纺织产品基本安全技术规范》A类甲醛限制标准；阻燃耐久性较好，仍可耐50次皂洗。HFPO/醚化2D阻燃体系对真丝织物白度、强力、手感和K/S值均有一定程度的影响。通过热分析和灼烧炭渣表面形貌的分析，研究了HFPO/醚化2D阻燃体系的阻燃机理，结果表明HFPO/醚化2D阻燃体系对真丝阻燃整理的机理和HFPO/2D阻燃体系相同，也是凝聚相阻燃机理。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-19
  1.1 引言  10
  1.2 真丝性能  10-12
    1.2.1 物理性能  11
    1.2.2 化学性能  11-12
  1.3 织物燃烧理论及阻燃机理  12-13
    1.3.1 织物燃烧理论  12
    1.3.2 阻燃机理  12-13
  1.4 真丝织物阻燃整理方法及研究现状  13-14
    1.4.1 阻燃整理方法  13
    1.4.2 阻燃研究进展及国内外现状  13-14
  1.5 阻燃整理中的甲醛问题  14-17
    1.5.1 甲醛的危害  14-15
    1.5.2 阻燃整理过程中甲醛释放的原因  15-16
    1.5.3 降低甲醛释放的途径  16
    1.5.4 2D树脂应用现状  16-17
  1.6 课题的提出及主要研究内容  17-19
    1.6.1 课题的提出  17
    1.6.2 研究内容  17-19
第二章 HFPO/2D体系的真丝织物阻燃整理工艺研究  19-41
  2.1 引言  19
  2.2 实验材料和仪器  19-21
    2.2.1 实验材料  19
    2.2.2 实验药品  19-20
    2.2.3 实验仪器  20-21
  2.3 实验方法  21-24
    2.3.1 织物阻燃工艺流程  21
    2.3.2 阻燃整理正交试验  21
    2.3.3 垂直燃烧性能测试  21
    2.3.4 极限氧指数测试  21-22
    2.3.5 阻燃整理耐久性测试  22
    2.3.6 织物游离甲醛含量测试  22-23
    2.3.7 织物白度测试  23
    2.3.8 织物强力测试  23
    2.3.9 织物硬挺度测试  23
    2.3.10 织物的染色方法及K/S值测试  23-24
    2.3.11 热重分析  24
    2.3.12 扫描电镜  24
  2.4 结果与讨论  24-40
    2.4.1 阻燃整理用交联剂的优选  24-25
    2.4.2 真丝织物阻燃整理正交试验  25-27
    2.4.3 真丝织物阻燃整理单因素试验  27-33
      2.4.3.1 阻燃剂HFPO浓度对真丝织物炭长和游离甲醛含量的影响  27-28
      2.4.3.2 交联剂 2D浓度对真丝织物炭长和游离甲醛含量的影响  28-29
      2.4.3.3 催化剂C浓度对真丝织物炭长和游离甲醛含量的影响  29-30
      2.4.3.4 柔软剂T浓度对真丝织物炭长和游离甲醛含量的影响  30-31
      2.4.3.5 整理液pH值对真丝织物炭长和游离甲醛含量的影响  31-32
      2.4.3.6 焙烘温度对真丝织物炭长和游离甲醛含量的影响  32-33
      2.4.3.7 焙烘时间对真丝织物炭长和游离甲醛含量的影响  33
    2.4.4 HFPO/2D阻燃整理真丝织物的耐久性  33-34
    2.4.5 HFPO/2D阻燃整理对真丝织物物理机械性能的影响  34-36
    2.4.6 HFPO/2D阻燃整理对真丝染色织物K/S值的影响  36
    2.4.7 HFPO/2D阻燃体系机理研究  36-40
      2.4.7.1 磷-氮协同效应机理研究  37-38
      2.4.7.2 阻燃织物热性能分析  38-39
      2.4.7.3 阻燃织物炭渣及表面形貌  39-40
  2.5 本章小结  40-41
第三章交联剂 2D醚化改性及HFPO/醚化 2D体系的真丝织物阻燃整理工艺研究  41-54
  3.1 引言  41
  3.2 实验材料和仪器  41-43
    3.2.1 实验材料  41
    3.2.2 实验药品  41-42
    3.2.3 实验仪器  42-43
  3.3 实验方法  43-44
    3.3.1 醚化工艺  43
    3.3.2 树脂游离甲醛含量测试—亚硫酸钠法  43
    3.3.3 树脂中羟甲基含量测试  43-44
    3.3.4 其它性能测试  44
  3.4 结果与讨论  44-52
    3.4.1 醚化工艺对改性 2D性质和真丝织物炭长及游离甲醛含量的影响  44-47
      3.4.1.1 2D/C_2H_4O_2摩尔比的影响  44-45
      3.4.1.2 醚化温度的影响  45-46
      3.4.1.3 醚化时间的影响  46-47
    3.4.2 醚化 2D浓度对真丝织物炭长及游离甲醛含量的影响  47-48
    3.4.3 HFPO/醚化 2D阻燃整理真丝织物的耐久性  48-49
    3.4.4 HFPO/醚化 2D阻燃整理对真丝织物物理机械性能的影响  49-50
    3.4.5 HFPO/醚化 2D阻燃整理对真丝染色织物K/S值的影响  50
    3.4.6 HFPO/醚化 2D阻燃织物热性能分析  50-51
    3.4.7 HFPO/醚化 2D阻燃织物炭渣及表面形貌  51-52
  3.5 本章小结  52-54
第四章结论  54-56
参考文献  56-59
致谢  59-60
附录  60

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