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QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究
作 者: 吕晓玲
导 师: 王静
学 校: 中国农业科学院
专 业: 农产品质量与食物安全
关键词: QuEChERS 农药 多残留 检测
分类号: S481.8
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 240次
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内容摘要
随着科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,农药的超量、滥用等不规范使用所带来的环境污染和残留超标问题及其各类中毒事件已经引起了人们的广泛关注。加强农药残留检测及农药使用的全程管理,开发简便、快速的多残留确证检测方法是控制农药残留的主要技术保障。样品前处理技术是检测方法的核心部分,是衡量检测方法先进性和实用性的重要指标。现在我国很多科研院所和检测机构的仪器设备水平和国外相比差异不大,差距是在样品的提取、净化等前处理上。2003年,美国农业部的Anastassiades和Lehotay等在乙腈提取和分散固相萃取的基础上提出了一种新的样品前处理技术,由于该方法与传统样品前处理相比具有快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)的优点,因而被称为QuEChERS方法。自QuEChERS方法问世以来,国外分析学家已经进行了深入的研究和方法验证,并对该方法进行了改进,目前已经成为美国分析化学家组织(AOAC)和欧洲标准化委员会的标准方法。研究QuEChERS方法的关键技术、将其创新发展并应用于我国的农产品农药残留检测中,具有重要的现实意义。本论文主要探讨QuEChERS方法的影响因素,针对我国最广泛使用的农药种类和全国农产品质量例行监测的农药,建立蔬菜、水果中农药多残留检测的QuEChERS-气相色谱串联质谱方法和QuEChERS-液相色谱串联质谱方法,主要研究内容及结果如下:(1)不同因素对样品提取净化效果的影响。通过研究比较了提取溶剂、盐析除水剂的用量以及分散固相吸附剂种类对样品净化效果的影响,确定了合适的取样量、最佳提取溶剂、除水剂比例和吸附剂用量。结果显示:对于新鲜果蔬样品,取样量与提取溶剂的比例为1:1;取样量与除水剂无水硫酸镁及醋酸钠的比例为10:4:1;吸附剂PSA和C18用量分别为每毫升提取液30mg,GCB的用量为5mg。在净化的过程中按照提取液、甲苯为3:1的比例,加入少量甲苯,可以将吸附在GCB上的目标分析物洗脱下来,提高回收率。(2)蔬菜中40种农药多残留QuEChERS-GC-MS/MS检测方法建立。通过方法的线性范围,精密度和准确度实验,得到以下结论:40种农药目标物在0.02μg/mL~0.5μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r2在0.9901~0.9998之间。在0.05 mg/ kg、0.1 mg/ kg、0.2mg/ kg三个添加水平上,平均回收率在85%~120%之间,相对标准偏差在3.1%~18.3%之间,方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。40种农药的检出限在0.002μg/kg~2.12μg/kg之间,定量限在0.007μg/kg~7.092μg/kg之间,低于我国现有的GC和GC-MS检测方法和标准。(3)蔬菜中29种农药多残留的QuEChERS-LC-MS/MS检测方法建立。研究了液相色谱质谱优化选择,并对方法的精密度和准确度进行研究。结果显示:29种农药在1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg的3个添加水平上,平均回收率为70%~119%,RSD小于15.5%,检出限在0.005μg/kg~0.352μg/kg之间,定量限在0.015μg/kg~1.176μg/kg之间。(4)将QuEChERS方法应用于多种蔬菜、水果样品基质的农药多残留检测中,扩大了该方法的应用范围,提高了方法的适用性。
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全文目录
摘要 6-7 Abstract 7-11 英文缩略表 11-12 第一章 绪论 12-21 1.1 研究背景 12-13 1.2 农药多残留检测的样品前处理新技术 13-17 1.2.1 固相萃取 13-14 1.2.2 固相微萃取 14 1.2.3 分子印迹固相萃取 14-15 1.2.4 超临界流体萃取 15 1.2.5 凝胶渗透色谱 15-16 1.2.6 基质固相分散 16-17 1.3 QuEChERS 方法的研究进展 17-19 1.3.1 QuEChERS 方法的国外研究进展 17-18 1.3.2 QuEChERS 方法的国内研究进展 18-19 1.4 研究内容和意义 19-21 第二章 QuEChERS 方法的影响因素及 GC-MS/MS 方法建立 21-39 2.1 前言 21 2.2 实验材料与方法 21-25 2.2.1 实验材料与试剂 21-22 2.2.2 仪器与设备 22 2.2.3 试验设计和方法 22-25 2.3 结果与分析 25-37 2.3.1 提取溶剂的选择 25-27 2.3.2 盐的用量选择 27-28 2.3.3 固相吸附剂的选择及用量确定 28-31 2.3.4 方法的线性范围和检出限 31-33 2.3.5 方法准确度、精密度和灵敏度 33-37 2.4 讨论 37-38 2.4.1 称取样品量的确定 37 2.4.2 不同提取溶剂对农药的提取效率影响 37-38 2.4.3 不同吸附剂对样品的净化效果的影响 38 2.5 本章小结 38-39 第三章 农药多残留检测的 QuEChERS-LC-MS/MS 方法建立 39-57 3.1 引言 39 3.2 实验材料与方法 39-40 3.2.1 实验材料与试剂 39-40 3.2.2 仪器与设备 40 3.2.3 试验方法 40 3.3 结果与分析 40-54 3.3.1 质谱条件的优化 40-42 3.3.2 液相色谱条件的优化 42-51 3.3.3 方法的性能指标 51-54 3.4 讨论 54-55 3.4.1 LC-MS/MS 条件优化 54-55 3.4.2 LC-MS/MS 在农药多残留检测中的应用前景 55 3.5 小结 55-57 第四章 QuEChERS 方法用于检测蔬菜水果中的农药多残留 57-67 4.1 实验材料与方法 57-58 4.1.1 实验材料与试剂 57 4.1.2 仪器与设备 57 4.1.3 试验方法 57-58 4.2 结果与分析 58-63 4.2.1 气质联用测定农药的添加回收率 58-63 4.2.2 液质联用测定农药的添加回收率 63 4.3 小结 63-67 第五章 总结和讨论 67-68 参考文献 68-72 致谢 72-73 作者简历 73
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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治(化学防治) > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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