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炭分子筛膜研制及氢气分离应用研究

作　者: 任莉
导　师: 高会元
学　校: 河北理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 炭分子筛膜表面修饰聚酰胺酸氢气分离
分类号: TB43
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 99次
引　用: 2次
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内容摘要

炭分子筛膜（CMSM）是近年来发展起来的一种新型、高效的气体分离膜,与普通的陶瓷膜相比,CMSM不仅具有较高的渗透通量,而且具有较好的分离选择性,这些优异特性使得其在膜分离领域的地位不断升高,随着研究的逐渐深入,在气体分离方面应用更加广泛。主要研究了支撑体的制备与表面修饰、涂膜前躯体的合成、炭分子筛膜的研制及其气体渗透性能测试,为从混合气体中分离氢气提供理论依据。以α-Al₂O₃为骨料,碳粉作为成孔剂,TiO₂为烧结助剂,并添加一定组成配比的粘结剂,将原料压制成型,选择合适的焙烧程序,制得Al₂O₃微滤膜支撑体,并对其进行表面修饰,球磨4h使粉料粒径足够小且各组成分布均匀,生坯在1250℃下焙烧成型,选择Y₂O₃作为氧化锆的晶型稳定剂能够使氧化锆稳定在四方相,使用复合溶胶对支撑体进行表面修饰,能够得到平均孔径为0.4μm,孔隙率为46%的理想支撑体材料。以均苯四甲酸二酐和4,4′-二氨基二苯醚两种单体按摩尔比为1.015:1配料,在冰浴3℃下反应4h,得到金黄色透明状的前躯体聚酰胺酸,并对产物的结构、粘度进行表征,红外图谱中各种特征峰的存在证明产物为聚酰胺酸,且粘度较大适合涂膜。选择经过修饰的支撑体,浸渍法涂覆前躯体成膜。掺杂硅对前躯体的改性效果比较明显,涂膜5次后制得的炭分子筛膜的最可几孔径为3.8nm,可以经过多次涂膜继续缩小孔径;通过对其进行气体渗透测试,可以计算出αH₂/CO₂最大为25.6,αH₂/N₂最大为150.49。研究结果为气体膜分离H2技术提供了重要的基础研究数据。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
引言  11-12
第1章文献综述  12-27
  1.1 炭分子筛膜的发展及特点  12-14
    1.1.1 炭分子筛膜的发展  12-13
    1.1.2 炭分子筛膜的分类  13
    1.1.3 炭分子筛膜的特点  13-14
  1.2 炭分子筛膜的制备及应用  14-21
    1.2.1 制备炭分子筛膜的材料  14
    1.2.2 炭膜的制备方法  14-16
    1.2.3 炭分子筛膜的改性研究  16-19
    1.2.4 炭膜的应用  19-20
    1.2.5 制备炭膜的几个关键性因素  20-21
  1.3 炭分子筛膜的分离机理  21-22
  1.4 氢气膜分离研究  22-25
    1.4.1 氢气膜分离的研究现状  22-23
    1.4.2 氢气膜分离原理  23-24
    1.4.3 氢气膜分离的技术特点  24-25
  1.5 本研究的目的及内容  25-26
    1.5.1 研究目的  25
    1.5.2 研究内容  25-26
  1.6 本研究的创新点  26-27
第2章炭分子筛膜支撑体的制备与修饰  27-40
  2.1 试验试剂及仪器  27-28
    2.1.1 试验试剂  27-28
    2.1.2 试验仪器和设备  28
  2.2 试验部分  28-33
    2.2.1 支撑体的制备与表面修饰  28-30
    2.2.2 支撑体的表征  30-33
  2.3 试验结果与讨论  33-38
    2.3.1 致孔剂种类对支撑体孔径分布的影响  33
    2.3.2 干燥制度对支撑体性能的影响  33-34
    2.3.3 不同烧结温度对支撑体孔隙率的影响  34-35
    2.3.4 球磨时间对支撑体表面粗糙度的影响  35-37
    2.3.5 不同溶胶修饰液对支撑体性能的影响  37
    2.3.6 加入不同晶型稳定剂的锆溶胶修饰液的XRD 分析  37-38
  2.4 本章小结  38-40
第3章炭分子筛膜前躯体的合成研究  40-49
  3.1 试验试剂及仪器  40-41
    3.1.1 试验试剂  40-41
    3.1.2 试验仪器和设备  41
  3.2 试验部分  41-43
    3.2.1 前躯体聚酰胺酸的合成  41-42
    3.2.2 聚酰胺酸的表征  42-43
  3.3 结果与讨论  43-48
    3.3.1 单体配比对PAA 特性粘度的影响  43-44
    3.3.2 反应时间对PAA 特性粘度的影响  44-45
    3.3.3 反应温度对PAA 特性粘度的影响  45-46
    3.3.4 聚酰胺酸的红外光谱分析  46
    3.3.5 考察聚酰胺酸稳定性  46-47
    3.3.6 热重差热（TG-DTA）分析  47-48
  3.4 本章小结  48-49
第4章炭分子筛膜研制及气体分离性能研究  49-63
  4.1 试验试剂及仪器  49-50
    4.1.1 试验试剂  49
    4.1.2 试验仪器和设备  49-50
  4.2 试验部分  50-52
    4.2.1 炭分子筛复合膜的制备  50-51
    4.2.2 炭分子筛复合膜的表征  51-52
  4.3 结果与讨论  52-61
    4.3.1 不同浓度的涂膜液对炭分子筛膜性能的影响  52-54
    4.3.2 浸渍时间对炭分子筛复合膜性能的影响  54-55
    4.3.3 涂膜次数对复合膜气体渗透率的影响  55-56
    4.3.4 炭化温度对复合膜气体渗透率的影响  56-57
    4.3.5 恒温时间对炭分子筛膜N2 渗透性能的影响  57-58
    4.3.6 炭分子筛膜的透氢性能测试  58
    4.3.7 掺杂不同物质的前躯体对炭分子筛膜孔径分布的影响  58-59
    4.3.8 炭分子筛膜的微观形貌分析  59-61
    4.3.9 炭分子筛膜的XRD 结构分析  61
  4.4 本章小结  61-63
结论  63-64
参考文献  64-68
致谢  68-69
导师简介  69-70
作者简介  70-71
学位论文数据集  71

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