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聚苯腈树脂及其纳米复合材料的制备及性能研究

作　者: 康超
导　师: 张庆新
学　校: 河北工业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚苯腈复合材料纳米金刚石热稳定性功能化
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

做为耐热高分子材料中的一员，聚苯腈具有优异的机械性能和阻燃性能，可广泛应用于航空航天、微电子等领域，开发新型苯腈树脂进一步提高聚苯腈综合性能成为研究热点。纳米金刚石（ND）因其良好耐磨性、低摩擦系数、高硬度、良好的导热性、优异的化学及热稳定性等诸多优异特性。选用纳米金刚石制备聚苯腈纳米复合材料，可进一步提高聚苯腈的综合性能。为了提高纳米金刚石在基体中的分散性，本实验对纳米金刚石进行了化学改性。在混合浓酸（H2SO4:HNO3=3:1）中对ND进行酸化改性，并通过FTIR、TGA等测试手段对表面功能化的ND进行了分析，结果表明在ND表面接枝上了羧基基团，且羧基化纳米金刚石ND-COOH其热性能好于未处理的ND。实验制备出R-CN型聚苯腈纳米复合材料，并对其进行DMA和TGA分析，得到结论：纳米金刚石改性的聚苯腈性能有所提高，复合材料在1000℃下氮气中的残炭率高于73%；430℃之前未发生明显的玻璃化转变，且当纳米金刚石含量为1wt.%时，复合材料的热稳定性和热机械性能最佳。通过在4-硝基邻苯二甲腈（NPN）和萘二酚(2,7-二羟基萘2,7-DHN，1,6-二羟基萘1,6-DHN，1,5-二羟基萘1,5-DHN)合成新型含萘基苯腈单体，并在4,4′-二氨基二苯醚(ODA)参与下通过两步法（预聚和后固化）制备聚苯腈树脂。所得产物具有良好的耐热性能，2,7-BDCN和1,6-BDCN两种聚合物在氮气和空气中起始分解温度（Tid）均高于488℃，氮气条件下1000℃残炭率高达75%以上；其中1,6-BDCN聚合物具有良好的抗氧化稳定性，可在400℃保持长时间的结构稳定性；三种聚合物在470℃以下没有发生玻璃化转变，室温下储能模量高于3GPa，表现出极好的热机械性能。实验通过引入芳香醚柔性链段改性含萘基单体，制备出六种含萘基低熔点型苯腈单体及其聚合物，并对其进行合成、加工性能、耐热性、玻璃化转变温度的测试。结果表明：固化加工窗口为125-155℃，改善了原有单体加工性能差的缺点；六种固化后的树脂起始分解温度都高于465℃，残炭率高于75%，表现出了良好的耐热性能；380℃时未发生玻璃化转变，表现出优异的热机械性能。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-20
  1.1 聚苯腈概述  11-17
    1.1.1 聚苯腈树脂的研究进展  11
    1.1.2 苯腈单体的典型结构  11-12
    1.1.3 聚苯腈树脂的聚合反应机理  12-13
    1.1.4 聚苯腈及复合材料的性能  13-17
  1.2 纳米金刚石  17-19
    1.2.1 纳米金刚石的发展  17
    1.2.2 纳米金刚石的性质和应用  17
    1.2.3 纳米金刚石在复合材料中的应用  17-18
    1.2.4 纳米金刚石分散  18-19
  1.3 研究目的和内容  19-20
    1.3.1 研究目的  19
    1.3.2 主要研究内容  19-20
第二章纳米金刚石的表面处理及表征  20-26
  2.1 纳金刚石的化学处理  20-22
    2.1.1 实验原料及仪器设备  20-21
    2.1.2 纳米金刚石的化学处理  21-22
  2.2 表征测试  22-23
    2.2.1 红外光谱测试  22
    2.2.2 粒径测试  22
    2.2.3 热失重分析  22-23
  2.3 结果讨论  23-25
    2.3.1 红外结果分析  23-24
    2.3.2 粒径分析  24
    2.3.3 热失重分析  24-25
  2.4 本章小结  25-26
第三章间苯型（R-CN）聚苯腈树脂及其纳米复合材料的性能研究  26-38
  3.1 间苯型（R-CN）聚苯腈树脂及其纳米复合材料的制备  26-29
    3.1.1 实验原料及仪器设备  26-27
    3.1.2 R-CN聚合物及复合材料单体的制备  27-29
  3.2 实验测试及性能表征  29
    3.2.1 核磁氢谱测试(~1H-NMR)  29
    3.2.2 红外光谱测试(FTIR)  29
    3.2.3 示差扫描量热分析(DSC)  29
    3.2.4 热失重分析(TGA)  29
    3.2.5 动态热机械分析(DMA)  29
  3.3 结果与讨论  29-36
    3.3.1 核磁氢谱分析  29-30
    3.3.2 红外谱图分析  30-31
    3.3.3 DSC分析  31
    3.3.4 R-CN聚合物及复合材料的TGA研究  31-34
    3.3.5 R-CN聚合物及复合材料的DMA研究  34-35
    3.3.6 R-CN聚合物及复合材料的DMA研究  35-36
  3.4 本章小结  36-38
第四章萘基聚苯腈的制备及表征  38-52
  4.1 萘基聚苯腈树脂的制备  38-41
    4.1.1 实验原料及仪器设备  38-39
    4.1.2 苯腈单体的制备  39-40
    4.1.3 单体的预聚  40
    4.1.4 单体的固化  40-41
  4.2 实验测试及性能表征  41-42
    4.2.1 核磁氢谱测试(~1H-NMR)  41
    4.2.2 红外光谱测试(FTIR)  41
    4.2.3 示差扫描量热分析(DSC)  41
    4.2.4 热失重分析(TGA)  41
    4.2.5 动态热机械分析(DMA)  41-42
  4.3 结果与讨论  42-50
    4.3.1 红外谱图分析  42
    4.3.2 单体的核磁氢谱结果分析  42-43
    4.3.3 DSC分析  43-44
    4.3.4 后固化时间和温度对1,6-BDCN聚苯腈影响  44-46
    4.3.5 后固化时间和温度对2,7-BDCN聚苯腈影响  46-47
    4.3.6 聚合物的DMA研究  47-48
    4.3.7 1,6-BDCN聚合物的热氧化性能研究  48-50
  4.4 本章小结  50-52
第五章新型低熔点型苯腈单体及其聚合物的制备及性能研究  52-63
  5.1 低熔点型苯腈单体及其聚合物的制备  52-56
    5.1.1 实验原料及仪器设备  52-54
    5.1.2 低熔点型苯腈单体的制备  54-55
    5.1.3 单体的固化  55-56
  5.2 实验测试及性能表征  56-57
    5.2.1 核磁氢谱测试(~1H-NMR)  56-57
    5.2.2 红外光谱测试(FTIR)  57
    5.2.3 示差扫描量热分析(DSC)  57
    5.2.4 热失重分析(TGA)  57
    5.2.5 动态热机械分析(DMA)  57
  5.3 结果与讨论  57-62
    5.3.1 核磁氢谱分析  57-58
    5.3.2 DSC结果分析  58-59
    5.3.3 红外光谱测试(FTIR)  59-60
    5.3.4 热失重分析(TGA)  60-61
    5.3.5 动态热机械分析(DMA)  61-62
  5.4 本章小结  62-63
第六章结论  63-66
  6.1 结论  63
  6.2 实验创新点  63-66
参考文献  66-70
攻读硕士学位期间获得的科研成果  70-72
致谢  72

聚苯腈树脂及其纳米复合材料的制备及性能研究

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