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聚苯胺/二氧化锰复合材料合成及催化性能研究
作 者: 房萍
导 师: 韩杰
学 校: 扬州大学
专 业: 物理化学
关键词: 聚苯胺/二氧化锰复合材料 催化 降解 贵金属 炭化
分类号: TB332
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
导电高分子材料如聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩因具有较高的导电性能,环境稳定,合成方法简单等优点而被广泛应用,但是单一的聚合物材料已经难以满足人们对材料的广泛需要,所以不同类型的复合材料兼具不同材料的优点而受到人们的青睐。比如将导电高分子材料与贵金属、过渡金属及其氧化物有机结合起来的复合材料,已成功应用于催化、超级电容器、化学传感器等领域。聚苯胺近年来研究较多的一种导电聚合物,本文着重在聚苯胺与锰氧化物复合材料的控制合成方面开展工作。主要研究一维结构聚苯胺/二氧化锰复合材料的控制合成,通过透射电镜(TEM),高倍透射电镜(HR-TEM),扫描电镜(FE-SEM),X-射线衍射(XRD),傅立叶红外光谱(FT-IR)等方法进行表征,同时将聚苯胺/二氧化锰复合材料成功负载贵金属,并将复合材料应用于催化领域。此外,本文还利用了聚苯胺/二氧化锰复合材料制备含氮的碳锰复合材料,为制备碳锰复合材料提供了一条简单方便的新途径。具体的工作分述如下:(1)采用模板拆除法制备出聚苯胺/二氧化锰复合材料。首先调节不同的反应条件制备出直径为60nm-100nm的二氧化锰纳米棒,作为制备复合材料的模板。向溶液中加入一定量的苯胺单体,在酸性条件下,二氧化锰作为氧化剂引发苯胺单体在模板表面聚合,Mn4+被还原为Mn2+,利用这种方法制备的复合材料的优点是不会破坏模板的形貌,而且合成的聚苯胺与用传统的化学方法合成的聚苯胺结构相同。研究不同苯胺单体的浓度、反应时间等条件对制备复合材料形貌的影响。以制备的复合材料作为催化剂,催化过氧化氢降解有机染料罗丹明B。(2)制备分散性较好的聚苯胺负载金的复合材料。聚苯胺与高锰酸钾接触的表面发生了氧化还原作用,将二氧化锰纳米棒成功负载于聚苯胺负载金的复合材料表面,调节高锰酸钾的浓度,制备不同的聚苯胺/金/二氧化锰的复合材料。对制备聚苯胺/金/二氧化锰的复合材料利用FT-IR、XRD等手段进行表征,将复合材料作为催化剂应用于催化过氧化氢降解有机染料罗丹明B。(3)通过氧化还原法将聚苯胺纤维与高锰酸钾反应制备出一维结构的纤维状聚苯胺/二氧化锰复合材料。在氮气保护下,高温煅烧处理聚苯胺/二氧化锰复合材料,制备成含氮的碳锰复合材料。调节不同的温度,研究煅烧温度对复合材料的形貌结构的影响。此外,向聚苯胺/二氧化锰复合材料表面添加一层二氧化硅保护层,调节加入正硅酸乙酯(TEOS)的浓度,研究保护层对高温煅烧后碳锰复合材料的形貌的影响。对制备的含氮的碳锰复合材料用FT-IR、XRD等手段表征。
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全文目录
中文摘要 6-8 Abstract 8-10 第一章 引言 10-30 1.1 聚苯胺概述 10-16 1.1.1 聚苯胺的结构 10 1.1.2 聚苯胺的形貌 10-16 1.2 二氧化锰概述 16-24 1.2.1 二氧化锰的结构 16-18 1.2.2 二氧化锰的制备方法 18-21 1.2.3 二氧化锰的应用 21-23 1.2.3.1 超级电容器 21-22 1.2.3.2 催化剂 22 1.2.3.3 电致变色 22-23 1.2.4 导电聚合物/二氧化锰复合材料 23-24 1.2.4.1 聚苯胺/二氧化锰复合材料 23 1.2.4.2 聚吡咯/二氧化锰复合材料 23-24 1.3 论文研究的主要内容 24-25 1.4 论文的创新之处 25 参考文献 25-30 第二章 聚苯胺/二氧化锰复合材料的制备及催化降解有机染料罗丹明B的性能研究 30-53 2.1 前言 30-31 2.2 试剂与仪器 31-32 2.2.1 实验试剂 31-32 2.2.2 实验仪器 32 2.3 实验方法 32-33 2.3.1 二氧化锰的制备 32 2.3.2 聚苯胺/二氧化锰复合材料的制备 32 2.3.3 聚苯胺/二氧化锰复合材料催化降解有机染料罗丹明B 32-33 2.3.4 材料表征 33 2.4 结果与讨论 33-51 2.4.1 二氧化锰的制备 33-37 2.4.1.1 反应温度对二氧化锰形貌的影响 33-34 2.4.1.2 反应时间对二氧化锰形貌的影响 34-36 2.4.1.3 酸的量对二氧化锰形貌的影响 36-37 2.4.1.4 煅烧温度对二氧化锰形貌的影响 37 2.4.2 以二氧化锰作为反应模板制备聚苯胺/二氧化锰复合材料 37-39 2.4.2.1 不同温度煅烧后二氧化锰的XRD分析 37-38 2.4.2.2 不同温度煅烧后二氧化锰的红外分析 38-39 2.4.3 聚苯胺/二氧化锰复合材料的制备 39-45 2.4.3.1 聚苯胺/二氧化锰复合材料的表征 40-43 2.4.3.1.1 X-射线衍射(XRD) 40-41 2.4.3.1.2 紫外可见吸收光谱 41-42 2.4.3.1.3 傅立叶红外光谱 42-43 2.4.3.2 聚苯胺/二氧化锰复合材料合成机理 43-44 2.4.3.3 热重(DTG)分析 44-45 2.4.4 反应时间、浓度的影响 45-51 2.4.4.1 反应时间对聚苯胺/二氧化锰复合材料的影响 45-48 2.4.4.2 苯胺浓度对聚苯胺/二氧化锰复合材料的影响 48-49 2.4.4.5 聚苯胺/二氧化锰复合材料催化降解有机染料罗丹明B 49-51 2.4.4.5.1 不同催化剂催化降解罗丹明B 49-51 参考文献 51-53 第三章 聚苯胺/金/二氧化锰复合材料的制备及催化降解有机染料罗丹明B的性能研究 53-68 3.1 前言 53-54 3.2 实验试剂及仪器 54-55 3.2.1 实验试剂 54 3.2.2 实验仪器 54-55 3.3 实验方法 55-56 3.3.1 聚苯胺纳米纤维的制备 55 3.3.2 酸掺杂聚苯胺纳米纤维的制备 55 3.3.3 聚苯胺/金/二氧化锰复合材料的制备 55 3.3.4 聚苯胺/金/二氧化锰复合材料催化降解有机染料罗丹明B 55 3.3.5 材料表征 55-56 3.4 结果与讨论 56-65 3.4.1 聚苯胺/金复合材料的制备 56-57 3.4.2 聚苯胺/金/二氧化锰复合材料的制备 57-59 3.4.3 聚苯胺/金/二氧化锰复合材料的表征 59-61 3.4.3.1 X-射线衍射(XRD) 59-60 3.4.3.2 傅立叶红外光谱 60 3.4.3.3 紫外可见吸收光谱 60-61 3.4.4 聚苯胺/金/二氧化锰复合材料合成的机理 61-62 3.4.5 聚苯胺/金/二氧化锰复合材料催化降解有机染料罗丹明B 62-65 3.4.5.1 催化剂对降解率的影响 62-64 3.4.5.2 过氧化氢量对降解率的影响 64 3.4.5.3 催化剂循环使用次数 64-65 参考文献 65-68 第四章 聚苯胺/二氧化锰复合材料炭化过程研究 68-83 4.1 前言 68-69 4.2 实验试剂及仪器 69-70 4.2.1 实验试剂 69-70 4.2.2 实验仪器 70 4.3 实验方法 70-71 4.3.1 聚苯胺的制备 70 4.3.2 聚苯胺/二氧化锰复合材料的制备 70 4.3.3 二氧化硅包覆聚苯胺/二氧化锰复合材料 70-71 4.3.4 高温炭化聚苯胺/二氧化锰复合材料 71 4.3.5 材料表征 71 4.4 结果与讨论 71-80 4.4.1 聚苯胺/二氧化锰复合材料炭化后的形貌、原理及结构表征 71-80 4.4.1.1 聚苯胺/二氧化锰复合材料炭化后的形貌 71-73 4.4.1.2 聚苯胺/二氧化锰复合材料炭化的机理 73 4.4.1.3 炭化温度对聚苯胺/二氧化锰形貌的影响 73-76 4.4.1.4 二氧化硅包覆聚苯胺/二氧化锰复合材料 76-77 4.4.1.5 炭化温度对二氧化硅包覆后聚苯胺/二氧化锰形貌的影响 77-78 4.4.1.6 聚苯胺/二氧化锰复合材料炭化后的材料表征 78-80 4.4.1.6.1 X-射线衍射(XRD) 78-80 4.4.1.6.2 傅立叶红外光谱 80 参考文献 80-83 第五章 结论 83-85 硕士期间发表论文 85-86 致谢 86-87
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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