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等级孔β分子筛的制备

作　者: 邵碧波
导　师: 陈银飞
学　校: 浙江工业大学
专　业: 工业催化
关键词: β分子筛 等级孔 硬模板 传质性能 炭黑 双酚A树脂
分类号: TQ426
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 63次
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内容摘要


微孔分子筛由于其独特的拓扑结构、良好的热及水热稳定性和优良的催化活性,在工业上有广泛应用。然而,在将微孔分子筛应用到大分子及液相反应为主的精细化工等行业中时,由于其孔道狭窄、扩散阻力较大,越来越不能满足反应的需要。为了扩大微孔分子筛的应用范围,等级孔分子筛得到研发。等级孔分子筛是一种同时具有介孔和微孔孔道的分子筛。其兼有微孔分子筛的高活性稳定性和介孔尺寸通畅的传质孔道,在一些有大分子参加的多相催化和吸附分离等领域具有很好的应用前景。本论文以p分子筛为基础,对几种介孔模板剂进行筛选,利用纳米炭黑和双酚A环氧树脂作为介孔模板成功合成了等级孔p分子筛,并考察了合成分子筛的传质性得到如下结论：1.分别对蔗糖、淀粉、活性炭、纳米炭黑、硅胶和双酚A环氧树脂作为等级孔p分子筛的介孔模板剂进行筛选。发现纳米炭黑和双酚A环氧树脂是有效的等级孔p分子筛介孔硬模板剂。2.以廉价的Printex U纳米炭黑为介孔模板,可以合成等级孔p分子筛。合成的等级孔p分子筛内形成的介孔与纳米炭黑颗粒的形貌一致。研究还发现,采用真空浸渍实现纳米炭黑与分子筛母液的混合可有效减少相分离的产生,所得孔道结构更为丰富。3.使用双酚A环氧树脂为介孔模板,可以两步法合成出等级孔p分子筛,即首先制备出SiO2-Al2O3/树脂材料复合材料,然后晶化时实现环氧树脂与分子筛晶体的共生,焙烧后在晶粒内留下柱状孔道,且与分子筛晶粒外部连通。并且较为系统地讨论了制备条件如碱度,晶化时间及水量等对等级孔p分子筛相对结晶度和介孔结构的影响。4.以甲苯分子作为探针分子,考察等级孔p分子筛传质性能。实验发现具有介孔结构的p分子筛较常规p分子筛,传质性能具有明显提高；并且以双酚A环氧树脂为介孔模板所合成的更为明显。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-9
目录  9-12
第一章 文献综述  12-34
  1.1 引言  12
  1.2 分子筛的分类  12-16
    1.2.1 传统微孔分子筛  12-15
    1.2.2 介孔分子筛  15
    1.2.3 微孔分子筛和介孔分子筛的比较  15-16
  1.3 等级孔分子筛  16-29
    1.3.1 微孔分子筛与介孔分子筛在结构上的复合共生  17-18
    1.3.2 孔壁晶化的介孔材料  18
    1.3.3 具有介孔孔道的微孔分子筛  18-29
  1.4 等级孔分子筛的应用  29-32
    1.4.1 等级孔分子筛作为载体  29-30
    1.4.2 等级孔分子筛的催化性能  30-32
  1.5 等级孔β分子筛的研究现状  32
  1.6 论文研究目标和内容  32-34
第二章 实验部分  34-39
  2.1 实验试剂及仪器  34-35
    2.1.1 实验试剂  34-35
    2.1.2 实验仪器  35
  2.2 等级孔β分子筛的合成  35
  2.3 分子筛样品的表征  35-36
    2.3.1 X射线粉末衍射仪(XRD)  35-36
    2.3.2 比表面积(BET)  36
    2.3.3 扫描电镜(SEM)  36
  2.4 等级孔β分子筛样品传质性能评价实验  36-38
    2.4.1 吸附装置  36-37
    2.4.2 吸附实验步骤  37
    2.4.3 分析计算方法  37-38
  2.5 常用简写和符号说明  38-39
第三章 等级孔β分子筛介孔模板剂的筛选  39-47
  3.1 等级孔β分子筛的制备  39-41
    3.1.1 以淀粉为介孔模板合成等级孔β分子筛  39
    3.1.2 以蔗糖为介孔模板合成等级孔β分子筛  39-40
    3.1.3 以活性炭为介孔模板合成等级孔β分子筛  40
    3.1.4 以硅胶为介孔模板合成等级孔β分子筛  40
    3.1.5 以纳米炭黑为介孔模板合成等级孔β分子筛  40
    3.1.6 以双酚A环氧树脂为介孔模板合成等级孔β分子筛  40-41
  3.2 常规β分子筛的合成  41
  3.3 等级孔β分子筛样品的表征  41-46
    3.3.1 以蔗糖和淀粉为介孔模板所合成样品的表征  41
    3.3.2 以活性炭为介孔模板所合成样品的表征  41-44
    3.3.3 以硅胶为介孔模板所合成样品的表征  44-46
    3.3.4 以纳米炭黑和双酚A环氧树脂为介孔模板所合成样品的表征  46
  3.4 本章小结  46-47
第四章 炭黑为硬模板剂合成等级孔β分子筛  47-56
  4.1 以纳米炭黑为介孔模板合成等级孔β分子筛  47-48
  4.2 常规β分子筛的合成  48
  4.3 等级孔分子筛的表征  48-53
    4.3.1 Printex U纳米炭黑的表征  48-49
    4.3.2 等级孔β分子筛的物相和结构表征  49-53
  4.4 等级孔分子筛样品的传质性能评价  53-55
  4.5 本章小结  55-56
第五章 双酚A环氧树脂为硬模板剂制备等级孔β分子筛  56-69
  5.1 等级孔β分子筛的制备  56
    5.1.1 SiO_2-Al_2O_3/树脂材料的制备  56
    5.1.2 等级孔β分子筛的合成  56
  5.2 常规β分子筛的合成  56-57
  5.3 等级孔β分子筛的物相和结构表征  57-59
  5.4 合成条件对等级孔β分子筛制备的影响  59-63
    5.4.1 碱度  59-61
    5.4.2 母液中水含量  61-62
    5.4.3 晶化时间  62-63
  5.5 纳米炭黑和双酚A环氧树脂模板结果比较  63-66
  5.6 等级孔分子筛的吸附性能  66-67
  5.7 本章小结  67-69
第六章 结论与展望  69-71
  6.1 结论  69-70
  6.2 展望  70-71
参考文献  71-78
攻读学位期间发表的论文  78-79
致谢  79

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 催化剂（触媒）
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