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环三磷腈交联光催化剂对水中亚甲基蓝的吸附与光降解研究
作 者: 宋明星
导 师: 张爱清
学 校: 中南民族大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 环三磷腈 交联光催化剂 亚甲基蓝
分类号: TQ426
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
环境污染的控制和治理是人类当前亟待解决的重大课题,是世界所关注的焦点问题。在众多的环境污染治理技术中,近年发展起来的以半导体金属氧化物为催化剂的光催化技术,提供了一种理想的能源利用和环境友好的污染治理方法。在已经发现光催化剂中,许多光催化剂对可见光的响应差,用太阳光激发进行光催化降解污染物受到很大限制。因此,在可见光下有响应的光催化剂更有潜力,成为研究热点。本文以六氯环三磷腈为原料,合成了六(4-腈基苯氧基)环三磷腈和六(4-四唑基苯氧基)环三磷腈,通过1H-NMR,13C-NMR,31P-NMR对他们进行表征。然后以六(4-四唑基苯氧基)环三磷腈与对苯二甲酰氯为反应物,调节不同的反应物比例制备了新型的交联光催化剂(PCP12,PCP13和PCP16)。并对三种环三磷腈交联光催化剂进行FT-IR、热重、固体紫外和比表面积等表征。探讨了环三磷腈交联光催化剂对有机染料的吸附性能。以亚甲基蓝为底物,研究PCP12,PCP13和PCP16在不同pH条件下的吸附量,结果表明,他们的吸附量都随着pH的增加而增加,当pH大于11后,吸附量保持不变。为了研究环三磷腈交联光催化剂吸附时的电荷作用,选择带负电荷的活性艳红(X-3B)与PCP12进行吸附,结果表明:随着pH的增加,吸附量逐渐减小,在pH大于7后无吸附。综合环三磷腈交联光催化剂对亚甲基蓝和X-3B的吸附情况,环三磷腈交联光催化剂中的吸附很大一部分来自正负电荷的吸附。其次,研究了三种交联光催化剂达到饱和吸附的时间,PCP12时间最短,仅有1min,PCP13和PCP16分别需要30min和90min。PCP12表现出显著的快速吸附能力。再次,研究了环三磷腈交联光催化剂的脱附性能,以PCP12为代表,乙酸甲醇混合溶液和pH=1盐酸为脱附剂,结果表明:脱附率随乙酸含量增加而增加,当体积含量达15%后,保持为86%。两种脱附剂中乙酸甲醇混合溶液脱附效果较好,盐酸溶液脱附效果较差。最后,研究了PCP12的再次吸附能力。结果表明,第二次吸附时,吸附量明显下降,是因为某些孔中的亚甲基蓝不能脱除。多次吸附时,吸附量与第二次差不多,仍大于75mg/g,说明PCP12有较好的再吸附能力。探讨了环三磷腈交联光催化剂的光降解性能。首先,以亚甲基蓝和X-3B为降解底物,比较三种环三磷腈交联光催化剂的光降解能力。实验结果表明,在可见光照射下,环三磷腈交联光催化剂有光降解能力,且PCP16的降解能力最强,完全降解相同量亚甲基蓝(100mL,10mg/L)时间最短,只需要9h;降解相同量X-3B(100mL,7mg/L)6h后,溶液中X-3B剩余最少(38%)。其次,研究了光降解亚甲基蓝过程中的中间产物。以四种有机溶液(环己烷,乙酸乙酯,乙醇和乙醚)萃取降解水层中的中间产物,通过GC-MS表征了这些中间产物。同时,离子色谱检测到水层中含有亚甲基蓝中N和S被完全氧化的产物NO3-、SO42-。再次,研究了光降解过程中的自由基。以5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物(DMPO)为自由基捕获剂,ESR检测出PCP16在水溶液中无染料和有染料时降解过程中都存在羟基自由基。在相同光照时间(10min)无染料时的羟基自由基强度大于有染料时,表明在降解过程中染料消耗了部分的羟基自由基,染料不存在敏化作用。最后,根据GC-MS和离子色谱给出的中间产物信息和半导体光催化剂降解的特点,探讨了亚甲基蓝的降解机理。
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全文目录
目录 5-7 摘要 7-9 Abstract 9-11 第一章 绪论 11-25 1.1 环三磷腈衍生物的研究进展 11-18 1.1.1 环保阻燃 11-14 1.1.2 光电材料 14-15 1.1.3 纳米材料 15-18 1.2 光催化剂的研究进展 18-23 1.2.1 无机半导体光催化降解 18-20 1.2.2 有机半导体光催化降解 20-23 1.3 本论文的研究背景及主要内容 23-25 第二章 环三磷腈交联物光催化剂的制备 25-35 2.1 仪器与试剂 25-28 2.2 六(4-腈基苯氧基)环三磷腈的合成 28-29 2.3 六(4-四唑基苯氧基)环三磷腈的合成 29-31 2.4 环三磷腈交联物的合成 31-32 2.5 结果与讨论 32-34 2.5.1 红外表征 32-33 2.5.2 热稳定性表征 33-34 2.6 本章小结 34-35 第三章 环三磷腈交联光催化剂对水中亚甲基蓝的吸附研究 35-45 3.1 吸附相关表征 35-37 3.1.1 粒度检测 35-36 3.1.2 比表面积 36-37 3.2 pH 值的影响 37-39 3.3 吸附时间 39-41 3.4 脱附 41-42 3.5 多次吸附 42-44 3.6 本章小结 44-45 第四章 环三磷腈交联光催化剂对水中亚甲基蓝光降解研究 45-59 4.1 环三磷腈交联光催化剂的光降解性能 45-49 4.2 降解过程中降解产物鉴定 49-52 4.3 降解过程中自由基的检测 52-54 4.4 降解机理 54-58 4.5 本章小结 58-59 结论 59-61 参考文献 61-67 致谢 67-68 附录 68
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 催化剂(触媒)
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