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静电纺丝法制备聚丙烯腈基纳米碳纤维的研究
作 者: 孙锋杰
导 师: 隋刚
学 校: 北京化工大学
专 业: 材料科学与工程
关键词: 静电纺丝 热牵伸 预氧化 纳米碳纤维 电性能
分类号: TQ342.742
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
纤维增强复合材料在航空航天、军工和能源等领域已得到广泛应用,随着各种先进技术的发展,对于复合材料性能的要求越来越高,需要开发新一代高性能增强纤维。聚丙烯腈(PAN)基碳纤维已经商业化几十年了,在所有商用的先进纤维增强体中,它拥有最高的比强度和比模量。但目前传统碳纤维在结构方面存在各种缺陷,如纤维表面裂纹,孔洞,皮芯结构等,限制了碳纤维性能的提高。因此,要制备更高性能的PAN基碳纤维,最有效的办法就是减少各种结构缺陷。本文通过静电纺丝法制备了平行排列的PAN纳米纤维膜,引入多步热牵伸工艺,经过预氧化和碳化,最终制得连续的高度有序排列且低缺陷的纳米碳纤维,为制备高性能碳纤维探索出了一条新的途径。论文的主要研究如下:1.研究了纺丝液浓度对于对纤维形貌的影响,并根据实验结果优化了静电纺丝工艺条件。只有当PAN纺丝液浓度不低于14 wt%时,才能制得形貌均一的PAN纳米纤维。2.制备PAN纳米纤维膜,研究了PAN原丝、牵伸前后PAN纳米纤维热力学性能。PAN纳米纤维在空气中的环化反应可以分为分子内环化和分子间环化,分子内环化与氧气无关,但分子间环化必须有氧气的参与才能发生,且纳米纤维的牵伸程度越大,越有利于分子间环化反应的进行。3.引入多步热牵伸的方法,对制备的PAN纳米纤维膜进行热牵伸,研究了牵伸前后纤维的结构与性能的变化。多步热牵伸提高了纤维分子链取向,使纤维平行排列更加有序,纤维直径分布趋于均一化。且有效减少断丝现象,牵伸后纤维直径从537 nm降低到412 nm。4.优化预氧化工艺,在张力作用下对PAN纳米纤维预氧化,研究不同预氧化温度和时间对纳米纤维结构的影响。随预氧化温度的升高和预氧化时间的延长,PAN分子链逐渐由链式结构转化成梯形环状结构,纤维的耐热性不断增强。280℃下预氧化120 min后,氧元素含量趋于稳定值,表明环化反应已基本完成,纤维被充分预氧化。5.氮气保护下,在1200℃对预氧化的纳米纤维进行恒应变碳化,制得纳米碳纤维,对制得的纳米碳纤维表面、内部形貌和微观结晶进行了表征。纳米碳纤维高度有序排列、表面光滑,粗糙度为0.249nm,纤维内部结构均一,无皮芯结构缺陷。纤维大部分呈现乱层石墨结构,但部分晶区石墨片层平行排列,晶面间距为0.347 nm,晶层厚度为7-15层不等。6.在聚醚酰亚胺中加入实验制得的纳米碳纤维,对材料介电损耗没有太大影响,但可以显著提高材料的介电常数,降低材料的电阻率。加入1.0 wt%纳米碳纤维,聚醚酰亚胺的电性能改善效果要优于同样含量的碳纳米管。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-12 第一章 绪论 12-29 1.1 静电纺丝 12-21 1.1.1 静电纺丝原理的研究 12-13 1.1.2 静电纺丝装置 13-14 1.1.3 静电纺丝成丝纤维形貌的影响因素 14-16 1.1.4 静电纺丝的不同接收方式 16-20 1.1.5 静电纺丝的应用 20-21 1.2 碳纤维 21-25 1.2.1 碳纤维的历史及发展现状 21-23 1.2.2 碳纤维的原料及生产工艺 23-25 1.3 纳米碳纤维 25-26 1.4 论文研究背景、目的及内容 26-29 第二章 实验部分 29-36 2.1 主要原料 29 2.2 纳米碳纤维的制备 29-34 2.2.1 纺丝液的配制 29 2.2.2 PAN纳米纤维的制备 29-31 2.2.3 热牵伸 31-33 2.2.4 预氧化 33 2.2.5 碳化 33-34 2.2.6 PEI/CNFs和PEI/CNTs膜的制备 34 2.3 测试与分析 34-36 第三章 结果与讨论 36-52 3.1 纺丝液浓度对于PAN纳米纤维形貌的影响 36-37 3.2 热牵伸对PAN纳米纤维的影响 37-40 3.2.1 热牵伸纳米纤维形貌SEM分析 37-39 3.2.2 热牵伸纳米纤维DSC分析 39-40 3.3 预氧化对PAN纳米纤维的影响 40-45 3.3.1 预氧化纳米纤维的ATR-IR分析 41 3.3.2 预氧化纳米纤维的TG分析 41-43 3.3.3 预氧化纳米纤维的EA分析 43-44 3.3.4 预氧化纳米纤维的SEM分析 44-45 3.4 碳化对PAN纳米纤维的影响 45-48 3.4.1 碳化纳米纤维的SEM分析 45-47 3.4.2 碳化纳米纤维的AFM分析 47-48 3.4.3 碳化纳米纤维的HRTEM分析 48 3.5 PEI/CNFs膜和PEI/CNTs膜的电性能研究 48-52 第四章 结论 52-53 参考文献 53-58 致谢 58-59 研究成果及发表的学术论文 59-60 作者简介 60-61 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 61-62
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 合成纤维 > 特种纤维 > 碳纤维系纤维 > 碳纤维
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