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溴化丁基橡胶的合成与结构性能表征

作　者: 单保涛
导　师: 李春喜
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 丁基橡胶溴化丁基橡胶溴含量不饱和度门尼黏度硫化速度
分类号: TQ333.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

溴化丁基橡胶(BIIR)是含有活性溴的异丁烯-异戊二烯共聚物弹性体,是制造无内胎轮胎和医药制品不可替代的原材料,目前我国尚无溴化丁基橡胶的生产能力,所需全部进口。因此,开发和研究溴化丁基橡胶的生产工艺具有重要的现实意义。本文以两种方式制得了溴化丁基橡胶。一种是以液溴和丁基橡胶为原料制得,另一种是以氢溴酸、双氧水和丁基橡胶为原料制得。考察了反应时间、温度、胶液浓度、自由基引发剂以及光催化对BIIR中溴含量的影响。对于这两种方法制备的溴化丁基橡胶,我们都通过化学滴定法和1H-NMR分析了BIIR的分子结构和溴化后不饱和度的变化。利用凝胶渗透色谱测定了样品的相对分子量和分子量分布。用门尼黏度仪测定了IIR和BIIR的门尼黏度。通过盘式硫化仪测定了IIR和BIIR的硫化速度。结果表明,反应温度50℃,反应时间5min,胶液浓度为15%下制得的BIIR的溴含量比较高。各种因素对于溴含量的影响程度,按大小排列的次序为：反应温度、胶液浓度、反应时间、引发剂。在BIIR的两种结构中以仲位烯丙基构型为主。溴化后不饱和度略有下降,说明该反应以取代反应为主,同时伴随少量的加成反应。溴化后丁基橡胶的分子量有一定程度的提高,且分子量分布范围变宽,门尼黏度下降。与丁基橡胶相比,BIIR焦烧时间和正硫化时间明显缩短,硫化速度大大提高。用自制的BIIR与商品BIIR (Polysar2030)做表征对比,两者差别不大。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
第一章绪论  13-29
  1.1 课题背景  13-14
  1.2 卤化丁基橡胶的简介  14-17
    1.2.1 卤化丁基橡胶的性质  14-15
    1.2.2 卤化丁基橡胶的用途  15-17
  1.3 卤化丁基橡胶的发展现状  17-18
  1.4 卤化丁基橡胶的制备工艺  18-21
    1.4.1 干胶混炼卤化法  18-19
    1.4.2 溶液卤化法  19-20
    1.4.3 制备卤化丁基橡胶的其它方法  20-21
  1.5 丁基橡胶的溴化反应机理  21-22
  1.6 溴化丁基橡胶的微观结构  22-23
  1.7 溴化丁基橡胶的性能评价  23-27
    1.7.1 溴含量的测定  23-24
    1.7.2 不饱和度的测定  24-26
    1.7.3 相对分子量分布的测定  26
    1.7.4 门尼黏度的测定  26-27
    1.7.5 硫化速度的测定  27
  1.8 本论文课题研究目的和意义  27-29
第二章以液溴为溴化剂制备溴化丁基橡胶  29-47
  2.1 实验部分  29-30
    2.1.1 实验试剂与原料  29-30
    2.1.2 实验仪器与设备  30
  2.2 实验方法  30-37
    2.2.1 溴化丁基橡胶的制备  30-31
    2.2.2 溴化丁基橡胶的表征  31-37
  2.3 实验结果与讨论  37-45
    2.3.1 反应时间对溴含量的影响  37-38
    2.3.2 胶液浓度对BIIR溴含量的影响  38-39
    2.3.3 反应温度对BIIR溴含量的影响  39-40
    2.3.4 BIIR的核磁分析  40-42
    2.3.5 BIIR的不饱和度  42-43
    2.3.6 BIIR相对分子质量及其分布的测定  43-44
    2.3.7 BIIR门尼粘度的测定  44-45
    2.3.8 BIIR硫化速度的测定  45
  2.4 结论  45-47
第三章以溴化氢和双氧水为原料制备溴化丁基橡胶  47-61
  3.1 引言  47-48
  3.2 实验部分  48-51
    3.2.1 实验药品  48
    3.2.2 实验仪器与装置  48-49
    3.2.3 实验方法  49-51
  3.3 实验结果与讨论  51-59
    3.3.1 溴含量  51-55
    3.3.2 BIIR的结构表征  55-56
    3.3.3 BIIR的不饱和度  56-57
    3.3.4 BIIR分子量的GPC分析  57-58
    3.3.5 BIIR的门尼黏度  58-59
    3.3.6 BIIR的硫化速度  59
  3.4 结论  59-61
第四章用胶体磨作为反应装置制备溴化丁基橡胶  61-69
  4.1 实验部分  61
    4.1.1 实验药品  61
    4.1.2 实验仪器与装置  61
  4.2 实验方法  61-63
  4.3 实验结果与讨论  63-66
    4.3.1 BIIR相对分子质量及其分布的测定  65-66
    4.3.2 硫化速度的测定  66
  4.4 结论  66-69
第五章总结  69-71
参考文献  71-75
致谢  75-77
研究成果及发表的学术论文  77-79
作者和导师简介  79-81
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  81

溴化丁基橡胶的合成与结构性能表征

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