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酶解木质素对丁腈橡胶的补强性能研究

作　者: 莫贤科
导　师: 邱学青
学　校: 华南理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 酶解木质素丁腈橡胶补强性能预处理方法气流粉碎
分类号: TQ333.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

酶解木质素（EHL），是从生物质酶水解制备燃料乙醇、天然气等的残渣中提取而得的天然高分子化合物。该过程较好地保留了木质素的化学活性，使其可用作橡胶补强剂。本文采用球磨、喷雾干燥、气流粉碎三种物理方法，对酶解木质素、提纯酶解木质素（PEHL）进行预处理，考察它们对丁腈橡胶（NBR）的补强性能影响，从而确定较优的预处理方法。在此基础上，系统考察了木质素与NBR的混炼条件，用不同预处理的木质素部分替代炭黑，以及木质素的表面（相容）改性，对NBR共混胶性能的影响。目的是获得综合性能良好的木质素/橡胶共混材料，进一步挖掘木质素在高分子材料中的应用潜力。三种预处理方法中，气流粉碎法得到的木质素的颗粒最细、堆积密度最小、比表面积最大。其平均粒径仅为2.0~2.5μm，堆积密度低至0.30~0.34g/cm3，BET比表面积可达6.3m2/g；在NBR基质中的分散粒径最细且最均匀，对NBR的补强效果也最好。硫化胶的综合力学性能方面，气流粉碎法明显优于球磨法、喷雾干燥法。木质素/NBR共混胶的最适混炼条件为，常温开炼25min。两种酶解木质素在NBR中的最佳用量均为40份（phr），此时气流粉碎EHL的硫化胶的拉伸强度，比球磨、喷雾干燥的分别高出24.44%、61.29%；比空白NBR硫化胶的拉伸强度提高257%。热重（TG）及热氧老化力学性能分析表明，木质素在该共混体系中可起到一定的热稳定及抗老化作用。扫描电镜（SEM）及动态机械性能分析（DMA）表明，气流粉碎的木质素与NBR的相容性，比球磨、喷雾干燥的有较大提高，木质素颗粒与橡胶基质间的相互作用力较强。以不同方法预处理所得的酶解木质素分别部分替代炭黑，考察对NBR的补强性能影响。结果表明，随着木质素逐步替代炭黑，炭黑/木质素/NBR硫化胶的综合力学性能逐渐下降。但以气流粉碎的酶解木质素替代50%炭黑时，胶料的拉伸强度仍可达20.44MPa，仅比纯炭黑/NBR的降低22.96%；撕裂强度只下降12.03%；而扯断伸长率提高28.50%，共混胶仍具有优良的综合力学性能。热氧老化的结果显示，未添加防老剂的炭黑/木质素/NBR共混胶，经100℃老化72h后的力学性能保持率仍可达70%~90%，体系具有良好的抗热氧老化性能。TG和差示扫描量热分析（DSC）共同表明，随着木质素逐步替代炭黑，胶料的热稳定性有所下降；木质素与NBR分子间的相互作用力，比炭黑/NBR之间的有明显削弱。SEM形貌显示，硫化胶的拉伸断面逐渐变得不规则，胶料的缺陷增多。综合分析可得，炭黑对NBR起着主导的补强作用，气流粉碎木质素在该共混体系中可起到一定的辅助补强效果。往木质素中加入界面改性剂，再通过球磨过程充分混合均匀并对木质素进行表面改性，考察对NBR的补强性能影响。结果表明，SMA550（马来酸酐接枝的苯乙烯共聚物）对两种酶解木质素的补强性能的影响不大；所选用的5种硅烷偶联剂，对酶解木质素的补强效果有一定的提升，对提纯酶解木质素则无积极影响。偶联剂A151、KH580、Si69在40phr气流粉碎酶解木质素中的较佳掺量，大多为1~3phr。此时，经其表面改性的EHL/NBR硫化胶的拉伸强度，可比空白样的提高10~15%。在此基础上，以表面改性后的木质素替代50%的炭黑，考察对炭黑/木质素/NBR力学性能的影响。总体而言，该过程对NBR共混胶的力学性能基本无积极影响，甚至SMA550及偶联剂等的存在，还可能对炭黑主导的补强作用产生一定的负面影响。在后续的研究中，使木质素的颗粒更为细化的方法探索是一大关键，同时也须为其选用更优的界面改性剂，以进一步提高共混胶的综合性能。另外，应积极推广炭黑/木质素/NBR共混胶在相关领域的应用。这对于进一步挖掘木质素在高分子材料领域中的应用潜力，具有十分重要的意义。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
主要符号表  12-13
图表清单  13-15
第一章绪论  15-33
  1.1 前言  15-16
  1.2 木质素的概述  16-19
    1.2.1 木质素的结构及性质  16-17
    1.2.2 木质素的应用  17-19
    1.2.3 酶解木质素简介  19
  1.3 橡胶补强简述  19-21
    1.3.1 橡胶的补强机理  20-21
    1.3.2 橡胶的主要补强剂  21
  1.4 丁腈橡胶（NBR）简述  21-23
    1.4.1 丁腈橡胶的结构与分类  21-22
    1.4.2 丁腈橡胶的特性及应用  22-23
  1.5 木质素补强橡胶的研究进展  23-30
    1.5.1 共沉工艺  23-24
    1.5.2 化学改性工艺  24-25
    1.5.3 动态热处理工艺  25-26
    1.5.4 湿混工艺  26-27
    1.5.5 干混工艺  27-29
    1.5.6 其他工艺  29-30
  1.6 木质素作为橡胶补强剂的优势  30
  1.7 本论文的研究思路及创新点  30-33
    1.7.1 研究的目的和意义  30-31
    1.7.2 研究的主要内容  31-32
    1.7.3 研究的创新点  32-33
第二章实验技术与测试方法  33-42
  2.1 实验原料与仪器  33-34
    2.1.1 主要原料及配方  33-34
    2.1.2 常用仪器及设备  34
  2.2 木质素的预处理及分析测试  34-40
    2.2.1 木质素的预处理方法  34-35
    2.2.2 木质素的表面改性方法  35
    2.2.3 木质素的粒度分析  35-36
    2.2.4 木质素的堆积密度测定  36-37
    2.2.5 木质素的比表面积分析  37-38
    2.2.6 不同预处理木质素的扫描电镜分析  38-40
  2.3 木质素/丁腈橡胶的混炼及硫化  40
  2.4 硫化胶的性能测试与表征方法  40-42
    2.4.1 力学性能测试  40-41
    2.4.2 动态机械性能分析  41
    2.4.3 热性质分析  41
    2.4.4 微观形貌观察  41
    2.4.5 硫化胶的密度测定  41-42
第三章木质素的预处理方法及混炼条件对其补强性能影响的研究  42-62
  3.1 引言  42
  3.2 混炼胶的硫化特性  42-46
    3.2.1 木质素的预处理方法对硫化特性的影响  43-44
    3.2.2 木质素的用量对硫化特性的影响  44-45
    3.2.3 混炼时间对硫化特性的影响  45-46
  3.3 硫化胶的物理机械性能  46-54
    3.3.1 木质素的预处理方法对力学性能的影响  46-47
    3.3.2 酶解木质素的种类及用量对力学性能的影响  47-48
    3.3.3 混炼条件对力学性能的影响  48-50
    3.3.4 硫化胶的动态机械性能分析（DMA）  50-52
    3.3.5 硫化胶的热氧老化力学性能  52-54
  3.4 硫化胶的热性质  54-57
    3.4.1 木质素及硫化胶的热重（TG）分析  54-56
    3.4.2 硫化胶的差示扫描量热（DSC）分析  56-57
  3.5 木质素在硫化胶中的分布形貌分析（SEM）  57-59
  3.6 硫化胶的密度测定  59-60
  3.7 本章小结  60-62
第四章木质素部分替代炭黑对炭黑/木质素/NBR 共混材料性能影响的研究  62-75
  4.1 引言  62
  4.2 混炼胶的硫化特性  62-64
    4.2.1 木质素部分替代炭黑对共混胶硫化特性的影响  63
    4.2.2 不同预处理木质素部分替代炭黑对硫化特性的影响  63-64
  4.3 共混材料的物理机械性能  64-69
    4.3.1 木质素部分替代炭黑对力学性能的影响  64-65
    4.3.2 不同预处理木质素部分替代炭黑对力学性能的影响  65-66
    4.3.3 硫化胶的动态机械性能分析  66-68
    4.3.4 硫化胶的热氧老化力学性能  68-69
  4.4 共混材料的热性质  69-71
    4.4.1 硫化胶的热重分析  69-70
    4.4.2 硫化胶的差示扫描量热分析  70-71
  4.5 硫化胶的断面形貌分析  71-72
  4.6 硫化胶的密度测定  72-73
  4.7 本章小结  73-75
第五章界面改性剂对木质素的补强性能影响的研究  75-93
  5.1 引言  75
  5.2 所选用的界面改性剂简介  75-76
    5.2.1 马来酸酐接枝的苯乙烯共聚物（SMA550）  75
    5.2.2 硅烷偶联剂  75-76
  5.3 粉末 SMA550 对硫化特性的影响  76-77
  5.4 硅烷偶联剂对硫化特性的影响  77-80
    5.4.1 偶联剂 A151 对硫化特性的影响  77-78
    5.4.2 偶联剂 KH580 对硫化特性的影响  78-79
    5.4.3 偶联剂 Si69 对硫化特性的影响  79-80
  5.5 共混材料的物理机械性能  80-86
    5.5.1 粉末 SMA 550 对木质素/NBR 共混胶力学性能的影响  80-81
    5.5.2 偶联剂的种类对木质素/NBR 共混胶力学性能的影响  81-82
    5.5.3 偶联剂 A151 对酶解木质素/NBR 共混胶力学性能的影响  82-83
    5.5.4 偶联剂 KH580 对酶解木质素/NBR 共混胶力学性能的影响  83-84
    5.5.5 偶联剂 Si69 对酶解木质素/NBR 共混胶力学性能的影响  84-85
    5.5.6 共混胶的热氧老化力学性能  85-86
  5.6 界面改性剂对炭黑/木质素/NBR 共混胶力学性能的影响  86-88
  5.7 硫化胶的热重分析  88-89
  5.8 硫化胶的动态机械性能分析  89-90
  5.9 硫化胶的断面形貌分析  90-91
  5.10 本章小结  91-93
结论与展望  93-96
参考文献  96-100
攻读硕士学位期间取得的研究成果  100-101
致谢  101-102
附件  102

酶解木质素对丁腈橡胶的补强性能研究

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