学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

聚丙烯腈基碳纤维预氧化工艺研究

作　者: 魏昆
导　师: 金日光
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 碳纤维预氧化结构停留时间
分类号: TQ342.741
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 199次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

预氧化是制造碳纤维过程中的关键一环,预氧化工艺参数是否合理,极大的影响后续制成的碳纤维的性能。对于不同的原丝和设备条件,需要通过一系列的比较试验,来确定最优的工艺参数。本文使用本实验室自主设计制造的预氧化炉,进行连续预氧化模拟实验,通过调节预氧化的停留时间以及预氧化的温度梯度,并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段,系统研究了不同工艺条件下纤维的化学组成和内部结构,并探讨了工艺与性能的相关性。研究发现,在预氧化过程中,PAN分子内原有的C≡N、CH2等结构经环化、脱氢等反应被消耗掉,同时生成了由共轭亚胺(C=N)和C=C组成的梯形结构。与化学变化相伴随的是,纤维2θ≈17°和2θ≈29°处的衍射峰出现先增大后减小的趋势,说明牵伸和预氧化反应同时影响着纤维的结晶形态。在低温阶段,施加的牵伸占优势,使得原丝的结晶程度增加；而在高温区,PAN分子的反应已经蔓延到晶区,化学反应破坏了晶体的结构,到预氧化后期,两个衍射峰几乎消失了。而新的2θ≈25°的衍射峰说明形成了类似石墨的新结构。而纤维的体密度随预氧化而增加,而且增加幅度有越来越大的趋势。强度在220℃之前强度增加,之后迅速减小。对预氧化停留时间的考察发现,纤维的环化度随预氧化时间的延长而增加,增加到一定的程度后基本保持稳定,而且晶区和无定形区的预氧化反应有所不同,晶区的预氧化反应较无定型区滞后。但是延长预氧化的时间会使2θ≈25°的衍射峰则持续增强。这表明在纤维的环化、交联等反应完成之后,继续进行热处理可以使纤维的内部晶体结构不断地转化,这种转化也造成了纤维密度增加,强度降低。在预氧化时间很短的时候会出现明显的皮芯结构,较长时间皮芯结构则基本消失。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-13
第一章文献综述  13-31
  1.1 碳纤维发展背景及研究现状  13-14
  1.2 聚丙烯腈基碳纤维制造工艺  14-29
    1.2.1 聚丙烯腈原丝的制造  14-15
    1.2.2 预氧化  15-22
    1.2.3 碳化  22-28
    1.2.4 提高碳纤维性能的方法  28-29
  1.3 本课题的意义及研究内容  29-31
第二章实验部分  31-35
  2.1 实验原材料  31
  2.2 实验设备与工艺  31-32
  2.3 测试仪器及测试方法  32-35
    2.3.1 X-射线衍射(XRD)  32
    2.3.2 热分析(DSC、TG)  32
    2.3.3 红外光谱(FT-IR)  32
    2.3.4 体密度测定  32-33
    2.3.5 线密度测定  33
    2.3.6 力学性能测定  33
    2.3.7 扫描电镜(SEM)  33-35
第三章 PAN原丝在预氧化过程中的结构转变  35-43
  3.1 前言  35
  3.2 实验过程  35-36
  3.3 预氧化过程中红外光谱的转变  36-37
  3.4 预氧化过程中PAN晶体结构的转变  37-39
  3.5 预氧化过程中纤维体密度的变化  39-40
  3.6 预氧化过程中纤维力学性能的变化  40-42
  3.7 本章小结  42-43
第四章不同预氧化停留时间的影响  43-55
  4.1 前言  43
  4.2 实验过程  43
  4.3 不同预氧化时间纤维的红外光谱分析  43-44
  4.4 不同预氧化时间的XRD分析  44-46
  4.5 各温度区间不同预氧化时间的讨论  46-50
  4.6 不同预氧化时间的纤维体密度的变化  50
  4.7 不同预氧化时间的强度比较  50-51
  4.8 不同预氧化时间的纤维断面形态  51-53
  4.9 本章小结  53-55
第五章温度梯度对PAN原丝预氧化的影响  55-61
  5.1 前言  55
  5.2 实验过程  55-56
  5.3 不同预氧化梯度的红外光谱讨论  56
  5.4 不同预氧化梯度纤维的XRD分析  56-57
  5.5 不同预氧化温度梯度的密度和强度比较  57-58
  5.6 不同预氧化温度梯度的断口观察  58-59
  5.7 本章小结  59-61
第六章结论  61-63
参考文献  63-69
致谢  69-71
研究成果及发表的学术论文  71-73
作者和导师简介  73-74
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  74-75

聚丙烯腈基碳纤维预氧化工艺研究

内容摘要

全文目录

相似论文