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聚电解质对丙烯酸乳液聚合行为的影响研究
作 者: 张浩
导 师: 夏宇正
学 校: 北京化工大学
专 业: 化学
关键词: 乳液聚合行为 聚电解质 丙烯酸酯 苯乙烯-丙烯酸酯树脂
分类号: TQ316.334
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
在乳液聚合过程中,聚电解质可通过改变乳胶粒的聚集程度与组分(引发剂、乳化剂和单体等)的扩散速率而影响丙烯酸酯乳液的聚合行为。其中,影响聚电解质性能的主要因素是聚电解质重均分子量的大小及分布、链段的柔韧性、亲水基的数目、密度及其分布。而聚电解质以及其对乳液聚合行为影响方面的深入研究,对进一步全面研究丙烯酸酯乳液的聚合机理、动力学行为和性能(粘度、附着力和稳定性)有着很大的意义。本文通过正交实验设计,选用在常压低温下,以N2气氛为保护气,在120℃下,采用常压半连续溶液聚合工艺,以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂、3-巯基丙酸(MPA)为链转移剂,乙二醇丁醚为溶剂,通过α-甲基苯乙烯(AMS)/苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)多元共聚,合成了无色且透明度良好的水溶性固体苯乙烯-丙烯酸酯分子量系列,如Styrene-acrylic A((?)=2880)、Styrene-acrylic B((?)=3920)、Styrene-acrylic C((?)=4678)、Styrene-acrylic D((?)=7089)、Styrene-acrylic E((?)=11039),其酸值=230-240,Tg=30-40℃,再通过减压蒸馏和氨化,得到淡黄色的水溶性聚电解质溶液。在聚电解质的基础上,本文重点研究其对光油用丙烯酸酯乳液(MMA/BA二元体系)聚合行为的影响,即采用预乳化半连续滴加法,研究聚电解质(水溶性固体苯乙烯-丙烯酸酯树脂氨化溶液)其重均分子量(Mw=2500-12000)、用量(0-20%)对丙烯酸酯乳液聚合历程、转化率、絮凝物生成率、乳胶粒的粒径及其分布和Zeta电位等聚合参数的影响。实验发现,聚电解质对丙烯酸酯乳液聚合行为的影响与其胶束聚集度、扩散速率有着重要的联系。具体如下:1.通过对比苯乙烯-丙烯酸酯聚电解质不同浓度和重均分子量下的表面张力与电导率值,发现聚电解质的CMC值仅为0.2%,表面张力在45N/m附近,估算HLB=6-7,其扩散速率随着重均分子量与浓度的增多而降低,胶束聚集度随着重均分子量与浓度的增多而增高。2.通过空白乳液粒径-时间和粒径分布-时间曲线分析,可以发现,采用预乳化半连续滴加工艺且MMA含量较高的丙烯酸酯乳液聚合同时存在均相成核与胶束成核,并出现胶束成核向均相成核的转变过程。3.通过Styrene-acrylicA粒径-时间与转化率-时间曲线分析,可以看出,当浓度较低时,体系因其高的扩散速率使其均相成核概率增高,粒径较低且转化率较高;当浓度较高时,体系因其高的胶束聚集度使其胶束成核概率增高,粒径较高且转化率较低。4.通过聚电解质的重均分子量对乳胶粒粒径与乳液转化率取值影响分析,可以看出,当其重均分子量较低时,体系因其高的扩散速率使其均相成核概率增高;而当其重均分子量较高时,体系因其高的胶束聚集度使其胶束成核概率增高。5.对于絮凝物生成率方面的影响,Styrene-acrylic A的取值呈先增而后降趋势,但总体基本稳定在较低值;Styrene-acrylic B与C的取值呈双折线过渡趋势;Styrene-acrylic D与E的取值呈先降后增趋势。6.对于Zeta电位方面的影响,Styrene-acrylic A、B、C与E的取值呈先增后降趋势;Styrene-acrylic D的取值呈总体降低趋势。
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全文目录
摘要 4-7 ABSTRACT 7-17 第一章 引言 17-18 第二章 文献综述 18-35 2.1 丙烯酸酯乳液概述 18 2.1.1 丙烯酸酯乳液的发展 18 2.1.2 丙烯酸酯乳液特性与应用 18 2.2 乳液聚合行为 18-23 2.2.1 乳液聚合和聚合反应历程 19-22 2.2.2 乳液的聚合机理与动力学 22-23 2.3 影响乳液聚合行为的因素分析 23-25 2.3.1 影响丙烯酸酯乳液聚合行为的因素分析 23-24 2.3.2 丙烯酸酯乳液聚合模型 24-25 2.4 聚电解质简介 25-27 2.4.1 聚电解质的类型 26-27 2.4.2 聚电解质的合成方法 27 2.5 水溶性苯乙烯-丙烯酸酯树脂配方与工艺的现状与动向 27-29 2.6 水溶性苯乙烯-丙烯酸酯树脂对乳液聚合行为的影响机理 29-33 2.6.1 聚电解质对乳液聚合的作用 29 2.6.2 聚电解质作用下的丙烯酸酯乳液特性 29-33 2.7 课题目的及意义 33-35 第三章 实验部分 35-41 3.1 合成原料、试剂和仪器 35-36 3.2 水溶性苯乙烯-丙烯酸酯的制备 36-37 3.3 水溶性苯乙烯-丙烯酸酯树脂测试与表征 37-38 3.3.1 转化率 37 3.3.2 重均分子量 37 3.3.3 玻璃化转变温度 37 3.3.4 酸值 37-38 3.3.5 表面张力及CMC值 38 3.3.6 电导率 38 3.3.7 HLB值 38 3.4 丙烯酸酯乳液的制备 38 3.5 丙烯酸酯乳液测试与表征 38-41 3.5.1 转化率 38-39 3.5.2 乳胶粒粒径 39 3.5.3 ZETA电位 39-40 3.5.4 电导率 40 3.5.5 粘度 40-41 第四章 水溶性苯乙烯-丙烯酸酯树脂配方与工艺优化 41-49 4.1 正交实验设计 41-44 4.1.1 正交因素对苯乙烯-丙烯酸酯树脂转化率的影响 42-43 4.1.2 正交因素对苯乙烯-丙烯酸酯树脂重均分子量的影响 43 4.1.3 正交因素对苯乙烯-丙烯酸酯树脂分子量分布的影响 43-44 4.1.4 正交因素对苯乙烯-丙烯酸酯树脂玻璃化转变温度的影响 44 4.2 水溶性苯乙烯-丙烯酸酯树脂系列的配方设计 44-47 4.2.1 聚电解质表面张力的影响因素分析 45-46 4.2.2 聚电解质电导率的影响因素分析 46-47 4.3 小结 47-49 第五章 聚电解质对丙烯酸酯乳液聚合行为的影响 49-58 5.1 聚电解质对丙烯酸酯乳液聚合过程的影响 49-52 5.1.1 聚合过程中丙烯酸酯乳液粒径的影响因素分析 49-51 5.1.2 乳液聚合过程中丙烯酸酯乳液转化率的影响因素分析 51-52 5.2 丙烯酸酯乳液转化率的影响因素分析 52-53 5.3 丙烯酸酯乳液聚合稳定性的影响因素分析 53-54 5.4 丙烯酸酯乳液粒径的影响因素分析 54-55 5.5 丙烯酸酯乳液表面电荷分布影响因素分析 55-56 5.6 小结 56-58 第六章 结论 58-60 参考文献 60-66 致谢 66-67 研究成果及发表的学术论文 67-68 作者简介 68-69 导师简介 69-70 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 70-71
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 生产过程 > 聚合反应过程 > 按方法分 > 乳液聚合
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