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氰酸酯树脂的增韧改性研究

作　者: 周成
导　师: 梁国正
学　校: 苏州大学
专　业: 材料学
关键词: 氰酸酯超支化聚硅氧烷环氧树脂增韧改性介电性能
分类号: TQ323.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

氰酸酯(CE)树脂是一种非常重要的热固性树脂,它独特的化学结构,赋予其优异的综合性能,表现出力学性能高、耐高温、介电性能优、吸水率低的特点,因而受到了广泛的关注,被公认为是“二十一世纪制备高性能结构/性能一体化材料最具竞争力的树脂品种”,在航空航天、电子信息、交通运输等尖端工业领域显示出巨大的应用潜力。然而,与其他热固性树脂一样,脆性大是CE树脂一个不可避免的缺陷,对于许多尖端领域的应用场合来说,脆性已经成为制约CE树脂应用的“瓶颈”,所以对其进行增韧改性是近年来CE研究领域的重点。本课题通过γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)的受控水解,合成了一种新型超支化聚硅氧烷(HBPSi),分别运用HBPSi和HBPSi与环氧树脂(EP)组成的混合改性剂(HBPSiEP)来增韧改性CE树脂。主要进行了几个方面的研究工作:HBPSi分子结构设计、制备及结构性能研究。运用FTIR、1H-NMR技术对其结构进行了探讨,研究表明KH570成功地发生了水解反应,生成了微黄色的透明液体状的超支化聚硅氧烷。另外对HBPSi的粘度及分子量研究表明,粘度及分子量随去离子水与KH570的摩尔比的增大,逐渐的增大。HBPSi/CE二元固化树脂的组分设计与制备,影响树脂结构与性能的主要因素的探讨。对HBPSi改性CE树脂的固化工艺、微观形貌、韧性、耐热性能、介电性能和吸水率研究结果表明,HBPSi能够有效地改善CE的固化工艺性,使得固化后的树脂体内存在大量地空腔结构,降低了CE树脂原有的高度交联的刚性三嗪环结构;更重要的是,HBPSi/CE固化树脂较纯的CE树脂有着很好的韧性,当HBPSi的含量为15wt%时,改性后的CE树脂的冲击强度约为纯CE树脂的2.2倍,并且冲击断面的SEM图片出现大量的韧窝结构;另外,改性后的CE树脂还具有更优异的耐热性、介电性能和低的吸水率。HBPSiEP/CE三元固化树脂的组分设计与制备,影响树脂材料结构与性能的主要因素的探讨。研究HBPSiEP的含量对CE的固化工艺及三元固化树脂的性能影响表明,HBPSiEP不仅仅有效地促进了CE的固化,大幅度地增加了CE树脂的韧性,而且韧性增加的幅度明显强于纯EP对CE韧性的影响,例如当HBPSiEP的含量为30wt%时,HBPSiEP/CE树脂的冲击强度为23.3kJ/m~2,约为CE树脂的2.5倍,然而EP/CE树脂最大的冲击强度约为CE树脂的2倍。另外值得一提的是,HBPSiEP/CE较CE树脂有着更优异的弯曲强度、耐热性、阻燃性、更低的吸水率,同时保持了CE原有的优异的介电性能。本课题首次将超支化聚合物引入到CE树脂改性领域,克服了CE树脂的主要缺陷,新型增韧的CE树脂在高性能功能材料用基体树脂和电子封装等领域有着强大的应用潜力,对CE树脂的发展和广泛应用有着非常重要的意义。另外,本课题的研究对其它热固性树脂的增韧改性具有一定的指导作用。

全文目录

中文摘要  4-6
Abstract  6-12
第1章文献综述  12-28
  1.1 氰酸脂树脂概述  12-13
  1.2 CE树脂的反应  13-15
    1.2.1 三聚成环聚合反应  13-14
    1.2.2 与BMI的反应  14
    1.2.3 与EP的反应  14-15
  1.3 CE树脂的性能  15-17
    1.3.1 CE单体的性能  15-16
    1.3.2 CE固化物的性能  16-17
      1.3.2.1 力学性能  16-17
      1.3.2.2 热性能  17
      1.3.2.3 介电性能  17
      1.3.2.4 CE树脂的耐湿热性和化学稳定性  17
  1.4 CE树脂的应用  17-18
  1.5 CE树脂的改性  18-23
    1.5.1 橡胶弹性体增韧CE  18
    1.5.2 热塑性树脂增韧CE  18-20
      1.5.2.1 聚醚酰亚胺(PEI)增韧CE  19
      1.5.2.2 聚苯醚(PPO)增韧CE  19-20
      1.5.2.3 聚砜(PS)增韧CE  20
      1.5.2.4 聚酯增韧CE  20
    1.5.3 热固性树脂增韧CE  20-22
    1.5.4 无机刚性粒子增韧CE  22-23
    1.5.5 其他增韧方法  23
  1.6 超支化聚合物  23-26
    1.6.1 超支化聚合物(HBPs)概述  23-24
    1.6.2 HBPs增韧改性热固性树脂的研究进展  24-26
      1.6.2.1 HBPs改性EP树脂  25-26
      1.6.2.2 HBPs改性BMI树脂  26
  1.7 聚硅氧烷的性能  26
  1.8 课题的提出和研究内容  26-28
第2章 HBPSi的合成  28-34
  2.1 前沿  28
  2.2 实验部分  28-30
    2.2.1 原材料  28-29
    2.2.2 超支化硅氧烷(HBPSi)的合成  29
    2.2.3 测试与表征  29-30
      2.2.3.1 红外光谱(IR)  29
      2.2.3.2 核磁共振氢谱(1H-NMR)  29
      2.2.3.3 粘度  29
      2.2.3.4 重均分子量  29-30
  2.3 结果与讨论  30-33
    2.3.1 HBPSi的红外光谱分析  30-31
    2.3.2 HBPSi的1H-NMR谱分析  31-32
    2.3.3 HBPSi的粘度及分子量分析  32-33
  2.4 小结  33-34
第3章 HBPSi/CE固化树脂的研究  34-56
  3.1 前言  34
  3.2 实验部分  34-37
    3.2.1 原材料  34
    3.2.2 HBPSi/CE未固化样品的制备  34
    3.2.3 纯CE(HBPSi)固化树脂的制备  34
    3.2.4 HBPSi/CE固化树脂的制备  34-35
    3.2.5 测试与表征  35-37
      3.2.5.1 凝胶时间  35
      3.2.5.2 差示扫描量热分析(DSC)  35
      3.2.5.3 正电子淹没寿命  35
      3.2.5.4 冲击强度  35-36
      3.2.5.5 断面形貌  36
      3.2.5.6 动态力学性能(DMA)  36
      3.2.5.7 热膨胀系数(CTE)  36
      3.2.5.8 热失重分析(TGA)  36
      3.2.5.9 介电性能  36
      3.2.5.10 吸水率  36-37
  3.3 结果与讨论  37-54
    3.3.1 HBPSi含量对CE固化行为的影响  37-40
    3.3.2 HBPSi/CE树脂的自由体积研究  40-43
    3.3.3 HBPSi/CE树脂的韧性研究  43-45
    3.3.4 HBPSi/CE树脂的耐热性能研究  45-50
      3.3.4.1 玻璃化转变温度  45-47
      3.3.4.2 热膨胀系数  47-48
      3.3.4.3 热降解  48-50
    3.3.5 HBPSi/CE树脂的介电性能研究  50-53
      3.3.5.1 介电常数  51
      3.3.5.2 介电损耗  51-53
    3.3.6 HBPSi/CE树脂的吸水性能研究  53-54
  3.4 小结  54-56
第4章 HBPSiEP/CE固化树脂的研究  56-78
  4.1 前言  56
  4.2 实验部分  56-57
    4.2.1 原材料  56
    4.2.2 HBPSiEP/CE树脂的制备  56
    4.2.3 测试与表征  56-57
      4.2.3.1 弯曲强度  56-57
      4.2.3.2 氧指数  57
  4.3 结果与讨论  57-76
    4.3.1 HBPSiEP含量对CE固化行为的影响  57-58
    4.3.2 HBPSiEP/CE树脂的静态力学性能研究  58-63
      4.3.2.1 冲击强度及冲击断面SEM  58-61
      4.3.2.2 弯曲性能  61-63
    4.3.3 HBPSiEP/CE树脂的动态力学性能研究  63-69
      4.3.3.1 存储模量  63-66
      4.3.3.2 损耗模量  66-67
      4.3.3.3 损耗因子  67-69
    4.3.4 HBPSiEP/CE树脂的耐热性能研究  69-72
    4.3.5 HBPSiEP/CE树脂的介电性能研究  72-74
      4.3.5.1 介电常数  72-73
      4.3.5.2 介电损耗  73-74
    4.3.6 HBPSiEP/CE树脂的吸水率研究  74-76
  4.4 小结  76-78
第5章结论  78-79
参考文献  79-88
硕士期间发表的论文与申报的发明专利  88-89
致谢  89-90

氰酸酯树脂的增韧改性研究

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