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利用电石渣和盐湖氯化镁制备氢氧化镁的研究

作　者: 李阳
导　师: 但建明
学　校: 石河子大学
专　业: 应用化学
关键词: 电石渣氯化镁氯化铵氢氧化镁
分类号: TQ132.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本论文以电石渣和盐湖MgCl₂为原料制取高纯Mg（OH）₂。由于电石渣杂质成分比较复杂，故分别采用Na₂SO₄、NH₄Cl两种物质与电石渣反应，将生成的NaOH和NH₃分别与重结晶的MgCl₂反应制Mg（OH）₂。通过单因素实验及正交实验得出两种制备Mg（OH）₂的工艺，并利用电感耦合等离子体（ICP）、EDTA络合滴定法测定Mg（OH）₂产品纯度，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等对产品进行表征。Na₂SO₄法最佳工艺条件为：过量的Na₂SO₄溶液与电石渣混合静置20h，滤液与3.5mol·L^-1的MgCl₂溶液反应，反应温度为40℃，反应时间为35min。所得的Mg（OH）₂产品纯度为99.07%，XRD检测的结果图与Mg（OH）₂标准图谱完全一致，SEM结果图显示制得的Mg（OH）₂为片状、粒径在1μm左右的超细粉体。NH₄Cl法最佳工艺条件为：NH₄Cl与MgCl₂的摩尔比值为5.0，MgCl₂浓度为2.0mol·L^-1，反应时间为60min，反应温度为25℃，陈化时间为2h。该条件下Mg（OH）₂生成率可达到89.08%以上，Mg（OH）₂产品纯度为99.09%，XRD检测的结果图与Mg（OH）₂标准图谱完全一致，SEM结果图显示制得的Mg（OH）₂为片状，粒径在1μm左右的粉体，产品符合HG/T3607-2007标准。对比两种方法，电石渣中的氢氧化钙的溶解性较小，与Na₂SO₄的反应程度不大，影响最后Mg（OH）₂的产率，而且耗水量大，得到的Mg（OH）₂为胶体，影响过滤性能，由于Na₂SO₄与电石渣反应不完全，废液中成分比较复杂，不易回收再利用。NH₄Cl方法则是将NH₄Cl与电石渣生成的NH₃与MgCl₂反应制取Mg（OH）₂，而滤液中的NH₄Cl可再次与电石渣反应，实现循环利用，也可同时得到副产品CaCl₂，CaCl₂产品的纯度为94.64%，副产品CaCl₂符合HG/T2327-92标准，而实验中NH₄Cl也实现了循环利用，循环率可达到69.47%。分别利用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠为改性剂对Mg（OH）₂进行在线改性，通过对三种改性剂的添加量和改性时间的研究表明，最佳改性剂为十二烷基苯磺酸钠，添加量为3%，改性时间为2h，改性后Mg（OH）₂的活化指数为96.05%。综上所述，利用电石渣和盐湖MgCl₂制取Mg（OH）₂，并采用在线改性方法，不仅缩短了工艺流程，NH₄Cl也实现了循环利用。本研究以废弃物的综合利用和NH₄Cl的闭路循环为特色，对实现节能减排、低碳经济具有促进作用，具有良好的环境效益、社会效益和显著的经济效益。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章文献综述  11-19
  1.1 氯化镁资源及电石渣概况  11-12
    1.1.1 氯化镁资源  11
    1.1.2 电石渣概况  11-12
  1.2 氢氧化镁概述  12-15
    1.2.1 氢氧化镁性能及应用  12-13
    1.2.2 阻燃级的氢氧化镁  13-15
  1.3 国内外阻燃级氢氧化镁的生产现状及市场  15-16
    1.3.1 国外氢氧化镁生产现状  15
    1.3.2 国内氢氧化镁生产现状  15-16
  1.4 氢氧化镁的制备工艺  16-17
    1.4.1 物理法  16-17
    1.4.2 化学法  17
  1.5 本文选题依据及研究内容  17-19
    1.5.1 选题依据  17-18
    1.5.2 研究内容  18-19
第2章电石渣和盐湖氯化镁的预处理  19-23
  2.1 试剂及仪器设备  19
    2.1.1 试剂  19
    2.1.2 实验仪器  19
  2.2 实验方法  19-20
    2.2.1 电石渣的预处理  19-20
    2.2.2 盐湖氯化镁的预处理  20
  2.3 结果与讨论  20-22
    2.3.1 电石渣的预处理对氢氧化镁生成率的影响  20-22
    2.3.2 预处理后的氯化镁  22
  2.4 小结  22-23
第3章硫酸钠法制氢氧化镁的工艺研究  23-34
  3.1 试剂及实验仪器  23
    3.1.1 试剂  23
    3.1.2 实验仪器  23
  3.2 实验方法  23-26
    3.2.1 硫酸钠法制氢氧化镁  23-24
    3.2.2 氢氧化镁纯度测定  24-26
  3.3 结果与讨论  26-33
    3.3.1 硫酸钠浓度对氢氧化镁生成率的影响  26
    3.3.2 硫酸钠与电石渣的反应温度对氢氧化镁生成率的影响  26-27
    3.3.3 硫酸钠与电石渣的反应时间对氢氧化镁生成率的影响  27-28
    3.3.4 氯化镁浓度对氢氧化镁生成率的影响  28-29
    3.3.5 氯化镁与氢氧化钠反应时间对氢氧化镁生成率的影响  29-30
    3.3.6 氯化镁与氢氧化钠反应温度对氢氧化镁生成率的影响  30-31
    3.3.7 验证实验  31
    3.3.8 氢氧化镁产品纯度测定及表征  31-33
  3.4 小结  33-34
第4章氯化铵法制氢氧化镁及氨循环的工艺研究  34-46
  4.1 试剂及实验仪器  34
    4.1.1 试剂  34
    4.1.2 实验仪器  34
  4.2 实验方法  34-36
    4.2.1 氯化铵法制氢氧化镁  34-35
    4.2.2 氨回收循环利用  35
    4.2.3 测定方法  35-36
  4.3 结果与讨论  36-44
    4.3.1 氯化铵与氯化镁的摩尔比值对氢氧化镁生成率的影响  36-37
    4.3.2 氯化镁的浓度对氢氧化镁生成率的影响  37-38
    4.3.3 反应时间对氢氧化镁生成率的影响  38-39
    4.3.4 反应温度对氢氧化镁生成率的影响  39-40
    4.3.5 正交实验  40-42
    4.3.6 陈化时间对氢氧化镁生成率的影响  42-43
    4.3.8 氢氧化镁产品纯度测定及表征  43-44
  4.4 氯化铵回收问题  44-45
  4.5 小结  45-46
第5章氢氧化镁的改性研究  46-55
  5.1 试剂及实验仪器  46
    5.1.1 试剂  46
    5.1.2 实验仪器  46
  5.2 实验方法  46-47
    5.2.1 氢氧化镁的改性  46-47
    5.2.2 氢氧化镁活化指数的测定  47
  5.3 结果与讨论  47-54
    5.3.1 十二烷基磺酸钠改性氢氧化镁  47-49
    5.3.2 十二烷基硫酸钠改性氢氧化镁  49-51
    5.3.3 十二烷基苯磺酸钠改性氢氧化镁  51-53
    5.3.4 验证实验  53-54
  5.4 小结  54-55
第6章副产物无水氯化钙的回收  55-58
  6.1 试剂及实验仪器  55
    6.1.1 试剂  55
    6.1.2 实验仪器  55
  6.2 实验方法  55-57
    6.2.1 氯化钙的回收  55-56
    6.2.2 无水氯化钙的纯度测定  56
    6.2.3 钙的回收率计算  56-57
  6.3 结果与讨论  57
  6.4 小结  57-58
第7章结论与展望  58-60
  7.1 结论  58-59
  7.2 展望  59-60
参考文献  60-64
致谢  64-65
作者简介  65-66
附件  66

利用电石渣和盐湖氯化镁制备氢氧化镁的研究

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