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钛酸锂负极材料的掺杂改性研究

作　者: 吴志芹
导　师: 韩恩山
学　校: 河北工业大学
专　业: 应用化学
关键词: Li4Ti5O12负极材料 高温固相法 掺杂改性 碳包覆
分类号: TQ131.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


本文采用高温固相法制备得到两种金属掺杂的Li4Ti5O12材料和碳包覆金属掺杂的Li4Ti5O12材料，考察了不同预烧时间、不同碳包覆量、不同掺杂金属以及掺杂用量对Li4Ti5O12材料性能的影响，并且采用热分析、XRD、EIS、CV以及恒流充放电测试等分析方法，对材料的结构、形貌及电化学性能进行表征和分析。以Li2CO3、TiO2和一定量活性炭为原料，同时掺杂两种不同金属元素，采用二步煅烧法合成二元金属掺杂的Li4Ti5O12材料。通过实验对比，当预烧温度为700℃时，煅烧12h得到的样品比容量较大，循环稳定性较好。Ni、Cr掺杂的样品可逆比容量和循环稳定性较差，容量衰减较严重，掺杂改性效果不理想。掺杂Co、Mn，Al、Zn及Mn、Cr金属组合的样品比容量均大于未掺杂Li4Ti5O12，1C倍率下，放电比容量均达到120mAh·g-1以上，改善了材料的大倍率放电性能。样品Li3.95Co0.05Mn0.1Ti4.9O12的比容量衰减慢，循环性能良好，其首次充放电效率为82.2%，1C下经20次循环后，容量保持率达91.9%。Li3.9Al0.05Zn0.05Ti5O12样品比容量在1C倍率下为157.9mAh·g-1，循环20次后容量保持率高达97.3%，比容量增大，且循环稳定性良好。1C下，样品Li4Mn0.05Cr0.02Ti4.93O12经20次循环后容量仅衰减10.1%，显示出较高的放电容量和良好的可逆性。以无水葡萄糖为碳源，采用高温固相法制备碳包覆的钛酸锂材料，得到最优碳包覆比例为Ti: C=5:10，2C下样品初始放电比容量达68.2mAh·g-1。不同倍率下循环20次后，容量保持率均保持在90%以上，提高了样品的大倍率放电比容量和循环性能。以Ti: C=5:10的比例碳包覆，同时掺杂不同比例的Cr、Zn、Co元素，通过高温固相法合成碳包覆金属掺杂的Li4Ti5O12材料，结果显示：Li4Cr0.2Ti4.8O12/C样品的放电比容量和循环性能有所提高，Cr3+的掺杂从一定程度上降低了材料的放电电压；Li4Zn0.05Ti4.95O12/C样品相较于未改性的Li4Ti5O12材料和其它几种Zn掺杂量的样品，电化学性能明显得到改善，在1C下的容量保持率为95.8%；Li4Co0.1Ti4.9O12/C样品放电容量和循环性能均比未改性的Li4Ti5O12好，其大倍率下的循环稳定性也是掺杂样品中最好的；单纯碳包覆的样品放电比容量最大，1C下高达99.7mAh·g-1，不同倍率下，容量保持率均在95%左右，比容量高，循环性能最好。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第一章 文献综述  10-18
  §1-1 锂离子电池及负极材料研究进展  10-12
  §1-2 尖晶石型 Li_4Ti_5O_(12)负极材料简介  12-17
    1-2-1 尖晶石 Li_4Ti_5O_(12)的结构及电化学反应机理  12-13
    1-2-2 尖晶石 Li_4Ti_5O_(12)的制备  13-15
    1-2-3 尖晶石型 Li_4Ti_5O_(12)的改性方法  15-17
  §1-3 本论文的选题依据及主要内容  17-18
第二章 实验及测试方法  18-23
  §2-1 实验仪器及试剂  18-20
    2-1-1 实验仪器及型号  18-19
    2-1-2 实验药品试剂  19-20
  §2-2 高温固相法合成 Li_4Ti_5O_(12)材料  20-21
    2-2-1 固相法制备二元掺杂的 Li_4Ti_5O_(12)  20
    2-2-2 固相法制备碳包覆金属掺杂的 Li_4Ti_5O_(12)  20-21
  §2-3 电极的制备及模拟电池的组装  21
  §2-4 样品的表征和电化学性能测试  21-23
    2-4-1 热分析  21
    2-4-2 X 射线衍射分析（XRD）  21
    2-4-3 振实密度的测定  21
    2-4-4 电化学性能测试  21-23
第三章 高温固相法制备二元金属掺杂的 Li_4Ti_5O_(12)材料  23-42
  §3-1 不同预烧时间制备的 Li_4Ti_5O_(12)材料的电化学性能研究  24-26
  §3-2 Co, Mn 掺杂 Li_4Ti_5O_(12)材料的性能研究  26-30
  §3-3 Al, Zn 掺杂 Li_4Ti_5O_(12)材料的性能研究  30-35
  §3-4 Mn, Cr 掺杂 Li_4Ti_5O_(12)材料的性能研究  35-38
  §3-5 Ni, Cr 掺杂 Li_4Ti_5O_(12)材料的性能研究  38-41
  §3-6 小结  41-42
第四章 高温固相法制备碳包覆金属掺杂的 Li_4Ti_5O_(12)材料  42-57
  §4-1 碳包覆 Li_4Ti_5O_(12)材料的电化学性能分析  43-46
  §4-2 Cr 掺杂 Li_4Ti_5O_(12)/C 材料的电化学性能分析  46-50
  §4-3 Zn 掺杂 Li_4Ti_5O_(12)/C 材料的电化学性能分析  50-53
  §4-4 Co 掺杂 Li_4Ti_5O_(12)/C 材料的电化学性能分析  53-56
  §4-5 小结  56-57
第五章 结论  57-59
参考文献  59-63
致谢  63-64
攻读学位期间所获得的相关科研成果  64

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅰ族金属元素的无机化合物 > 碱金属（ⅠＡ族）元素的无机化合物 > 锂的无机化合物
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