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微波固相反应制备纳米氧化锌及其过程动力学研究

作　者: 尚素利
导　师: 米杰
学　校: 太原理工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 室温固相反应纳米氧化锌微波焙烧传统焙烧动力学
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

纳米氧化锌作为一种新型无机多功能材料,在磁性、光学、电、敏感性等方面具有一般氧化锌无法比拟的特殊性能。因此,在陶瓷、化工、生物、医药等方面备受关注。近些年,纳米氧化锌的制备已成为国内外研究的热点。本文以二水合乙酸锌和草酸为原料,首先采用室温固-固相化学反应制备纳米氧化锌的前驱体,然后分别利用传统焙烧和微波焙烧两种方式制备纳米氧化锌,考察了焙烧时间和焙烧温度对氧化锌粒径的影响,并对前驱体的热分解过程和氧化锌的晶粒生长动力学进行了研究。利用XRD、 TG-DTA、FT-IR和TEM等表征手段对前驱体草酸锌和产物氧化锌的物性进行分析。得出结论如下：1.以乙酸锌和草酸为原料,采用室温固相反应制得纳米氧化锌前驱体,产物纯净,过程简单。最佳条件为研磨时间：2h；反应物摩尔配比：1：1。并且确定了前驱体的热分解温度为450℃。比较传统焙烧和微波焙烧方式下制备的纳米氧化锌,发现粒径均随温度的升高和焙烧时间的延长而增大。其中,晶粒生长速度受温度变化的影响较为显著。相同条件下,微波焙烧得到的纳米氧化锌粒径较大,说明微波的“非热效应”促进了晶粒的生长。2.采用Ozawa法和Coats-Redfern法,获得了前驱体草酸锌的热分解反应机理函数,并计算得到热分解过程的表观活化能E。前驱物的热分解反应机理函数为：G(α)=[-1n(1-α)]1/2f(α)=2(1-α)[-1n(1-α)]1/2确定了前驱体热分解的机理是成核和生长的机理,并计算得该过程的表观活化能为119.7kJ/mol。3.在450～600℃范围内,两种焙烧方式下的晶粒生长动力学指数及其生长激活能。即：传统焙烧方式下,纳米ZnO晶粒的生长动力学指数n为6.87,晶粒生长激活能为74.3KJ/mol。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章文献综述及选题意义  10-22
  1.1 课题背景及意义  10-11
  1.2 微波辐射的应用  11-12
  1.3 纳米氧化锌的制备方法  12-17
    1.3.1 气相法  13
    1.3.2 液相法  13-16
    1.3.3 固相法  16-17
  1.4 热分析动力学  17-19
    1.4.1 基本方程  17-18
    1.4.2 微分法  18
    1.4.3 积分法  18-19
  1.5 课题的选择及研究内容  19-22
第二章实验部分  22-26
  2.1 实验仪器及实验试剂  22
    2.1.1 实验仪器  22
    2.1.2 实验试剂  22
  2.2 纳米氧化锌的制备  22-23
  2.3 表征手段  23-24
  2.4 热分析动力学  24-25
    2.4.1 计算方法  24
    2.4.2 计算结果判据  24-25
  2.5 氧化锌晶粒直径的计算  25-26
第三章纳米氧化锌制备条件的优化  26-36
  3.1 固相反应机理  26-27
  3.2 实验方法与条件  27-28
    3.2.1 草酸锌前驱体的制备  27
    3.2.2 氧化锌的制备  27-28
  3.3 结果与讨论  28-33
    3.3.1 研磨时间对固相反应的影响  28-29
    3.3.2 反应物配比对固相反应的影响  29-30
    3.3.3 前驱体热分解温度的确定  30-31
    3.3.4 热分解时间对纳米氧化锌的影响  31-32
    3.3.5 不同加热方式对纳米氧化锌的影响  32-33
  3.4 小结  33-36
第四章前驱体草酸锌的热分解动力学研究  36-46
  4.1 原理  36-38
  4.2 实验部分  38-39
    4.2.1 前驱体的制备  38
    4.2.2 前驱体的红外光谱分析  38-39
    4.2.3 前驱体的TG-DTG分析  39
  4.3 前驱体草酸锌的热分解过程动力学计算  39-44
    4.3.1 Ozawa法计算热分解反应活化能  40-42
    4.3.2 Coats-Redfern法计算热分解机理函数  42-44
  4.4 本章小结  44-46
第五章氧化锌的晶粒生长动力学研究  46-58
  5.1 实验部分  46-47
    5.1.1 实验过程及方法  46
    5.1.2 谢乐公式计算氧化锌晶粒直径  46-47
  5.2 原理  47-48
  5.3 传统焙烧方式下的氧化锌晶粒生长动力学  48-52
    5.3.1 晶粒生长分析  48-49
    5.3.2 晶粒生长动力学指数的计算  49-51
    5.3.3 晶粒生长激活能Q  51-52
  5.4 微波焙烧下的氧化锌晶粒生长动力学  52-56
    5.4.1 晶粒生长分析  52-54
    5.4.2 晶粒生长动力学指数的计算  54-55
    5.4.3 晶粒生长激活能Q  55-56
  5.5 本章小结  56-58
第六章结语  58-60
  6.1 结论  58-59
  6.2 论文的创新点  59
  6.3 展望  59-60
参考文献  60-66
致谢  66-68
攻读硕士学位期间发表的论文  68

微波固相反应制备纳米氧化锌及其过程动力学研究

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