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多孔膜成膜与吸附过程监测及PM2.5中水溶性离子测定

作　者: 黄婷婷
导　师: 申大忠
学　校: 山东师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 有序多孔膜石英晶体微天平吸附动力学毛细管电泳 PM2.5
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

有序多孔材料是近年来颇受关注的一类功能性结构材料，在吸附、分离、催化、分子识别、细胞培养、材料制备等领域中具有良好的应用前景，是目前材料科学中的研究热点之一。本学位论文以石英晶体微天平(QCM)为主要研究手段，实时监测水滴模板法制备聚合物多孔膜的动力学过程，以及多孔膜的吸附性能和溶剂渗透对表面活性剂吸附量的影响。此外，建立了毛细管电泳非接触电导检测器测定PM2.5中水溶性离子的分析方法，其主要研究工作如下：1、聚苯乙烯(PS)有序多孔膜成膜及吸附特性的压电传感监测。在QCM传感器表面滴加聚苯乙烯(PS)溶液，实时监测水滴模板法制备有序多孔膜的动力学过程中膜的粘度、刚性的变化曲线，并与溶剂自然挥发条件下形成平板膜的成膜动力学过程进行比较。在所用实验条件下，根据粘度变化曲线，可将聚合物成膜过程分为液相膜、粘性膜和刚性膜三个阶段。在起始液膜期，膜的粘度随溶剂挥发稍有增加；在中间的粘性膜阶段，膜的粘度先增加到最大值而后下降，在成膜后期，粘性膜逐渐转化成刚性膜，膜的粘度急剧下降。和平板膜相比，多孔PS膜的液膜阶段缩短而粘性膜阶段的时间延长。在此基础上，实时监测了PS有序多孔膜和平板膜对阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的吸附动力学过程。结果表明，SDBS在PS膜上吸附的动力学符合准二级动力学模型，其中在平板膜上的吸附速率常数比在多孔膜上的吸附速率常数高9.8-27倍，在多孔膜上起始质量吸附速率是在平板膜上值的3.3-7倍，SDBS在两种PS膜上的吸附等温线均符合Langmuir等温线模型，在平板膜上和多孔膜上的吸附平衡常数和饱和吸附容量分别为1.29×10~4L/mol和29.7mg/g、6.85×10~3L/mol和375.8mg/g。2、溶剂在多孔膜中的渗透过程的压电传感监测在QCM传感器表面修饰PS多孔膜，当膜与液相接触时，溶剂分子在多孔膜中渗透，渗透性和溶剂与膜孔的亲和力有关，其动力学过程可用QCM实时监测。PS具疏水性，由它形成的多孔膜与水的作用力较小，水分子难以完全填充PS膜中所有微孔，溶剂渗透量和渗透速率均低于乙醇。在表面活性剂存在下，PS膜表面的亲水性增加，由此增加水分子在PS多孔膜中的渗透速率。本章比较了不同成膜条件下所得PS膜在不同配比乙醇水溶液中的渗透速率和渗透质量，并实验了非离子表面活性剂(OP-10)和阳离子表面活性剂(氯化十六烷基吡啶)对水分子在膜中渗透性的影响，讨论了溶剂渗透对QCM法测定多孔膜吸附量的影响。结果表明，应用QCM监测多孔膜对溶液中某组分的吸附质量时，溶剂分子相膜内扩散将造成表观吸附量的偏高，对表面活性剂吸附量测定值的影响尤为明显。3、毛细管电泳非接触电导检测器测定PM2.5中水溶性离子。PM2.5作为衡量空气质量的主要指标受到越来越多的关注，水溶性离子是PM2.5的主要成分，约占其总质量的60-70%。本章采用毛细管电泳法分离检测PM2.5样品中的水溶性离子，所用检测器为差分谐振型非接触电导检测器，并实验了电极长度、电极间距对色谱峰的影响，比较了不同设计非接触电导检测器的响应性能，采用流动注射-分流器方法提高毛细管进样精密度，通过延时进样方法，可以减小毛细管电泳双极进样同时测定阴、阳离子时峰的重叠，实验了双毛细管电泳法同时测定阴、阳离子的适用性，在优化的实验条件下，测定常见无机阴、阳离子的检测下限达到3-20g/L，实际样品分析所得结果与离子色谱法相吻合。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-11
第一章绪论  11-24
  1.1 有序纳米结构材料概述  11
  1.2 构筑有序纳米结构材料的方法  11-20
    1.2.1 胶态晶体模板法  11-15
    1.2.2 自然生物模板法  15-16
    1.2.3 乳状液液滴模板  16-18
    1.2.4 嵌段共聚物微相分离模板法  18-20
  1.3 水滴模板法构筑有序多孔膜  20-22
  1.4 本论文的主要研究内容  22-24
第二章聚苯乙烯有序多孔膜吸附特性的压电传感监测  24-40
  2.1 引言  24-25
  2.2 实验部分  25-27
    2.2.1 仪器与试剂  25-26
    2.2.2 水滴模板法成膜过程的压电监测  26
    2.2.3 PS 膜液相吸附  26-27
  2.3 结果和讨论  27-38
    2.3.1 成膜过程中 QCM 响应  27-31
    2.3.2 阴离子表面活性剂在 PS 膜上的吸附过程  31-33
    2.3.3 吸附动力学模型分析  33-36
    2.3.4 吸附等温线模型分析  36-38
  2.4 本章小结  38-40
第三章溶剂在多孔膜中渗透过程的压电传感监测  40-55
  3.1 引言  40-41
  3.2 实验部分  41
    3.2.1 仪器与试剂  41
    3.2.2 水滴模板法成膜过程的压电监测  41
    3.2.3 PS 膜渗透性的压电传感监测  41
  3.3 结果和讨论  41-54
    3.3.1 甲苯为溶剂的 PS 成膜动力学过程  41-45
    3.3.2 PS 多孔膜在吸附过程中对溶剂渗透影响  45-48
    3.3.3 表面活性剂诱导溶剂在膜中渗透  48-49
    3.3.4 薄的 PS 多孔膜对 CPC 的吸附以及脱溶剂处理  49-51
    3.3.5 PS 平板膜中乙醇和水的渗透  51-54
  3.4 本章小结  54-55
第四章毛细管电泳非接触电导检测器测定 PM2.5 中水溶性离子  55-71
  4.1 引言  55-56
  4.2 实验部分  56-59
    4.2.1 材料与试剂  56
    4.2.2 仪器与装置  56-59
    4.2.3 样本收集和预处理  59
  4.3 结果与讨论  59-70
    4.3.1 毛细管电泳中 C4D 阻抗测定  59-63
    4.3.2 柱端差分测量模式  63-64
    4.3.3 用 CE 测定 PM2.5 中水溶性离子  64-67
    4.3.4 双端对极进样同时测定 PM2.5 中水溶性离子  67-68
    4.3.5 柱端差分模式下双毛细管同时检测阴、阳离子  68-70
  4.4 本章小结  70-71
参考文献  71-90
攻读硕士期间发表的论文  90-91
致谢  91

多孔膜成膜与吸附过程监测及PM2.5中水溶性离子测定

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