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支化型聚苯乙烯马来酸酐及其衍生物的合成及应用

作　者: 熊小梅
导　师: 刘晓亚
学　校: 江南大学
专　业: 材料学
关键词: 巯基链转移支化型聚苯乙烯马来酸酐 MWCNT 自组装气敏材料
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

自支化聚合物的概念引进以来，由于具有三维球状结构、多官能度、低粘度、高相容性等特殊性质，支化聚合物引起了人们的广泛关注且其研究成果层出不穷。已开发了多种方法用于合成支化聚合物，如原子链转移自由基聚合（ATRP）、可逆加成断裂链转移聚合（RAFT）、自缩合乙烯基聚合（SCVP）等。但是由于产物结构不可控、单体结构复杂、制备条件严格、操作过程复杂等缺陷，传统的制备方法限制了支化聚合物的合成及其应用。本文分成三大部分，首先利用“一锅法”巯基链转移支化聚合法（MCTBP），合成了支化型聚苯乙烯马来酸酐（BPSMA)；然后研究了BPSMA的自组装行为，并对BPSMA/多壁碳纳米管(MWCNT)复合材料的应用进行了探索；最后利用开环反应，得到光敏性支化型聚苯乙烯马来酸酐衍生物，探索了其作为MWCNT分散助剂的应用，并研究了其复合材料的气体响应性。（1）以对乙烯基卞硫醇（VBT)为链转移单体，马来酸酐（MA）、苯乙烯（St）为聚合主单体，AIBN为自由基引发剂，通过MCTBP合成BPSMA。改变合成过程中支化单体的摩尔投料量、聚合时间，通过与线型聚苯乙烯马来酸酐（LPSMA）的分子量（Mn/Mw/PDI)、粘度(η)、玻璃化转变温度（Tg）等结构和性能参数进行比较，证明了BPSMA的支化结构。（2）在前一章的基础上研究了支化单体摩尔含量、聚合时间对BPSMA的自组装行为影响，通过动态光散射（DLS）、透射电镜（TEM）表征胶束的粒径大小和形态。通过胶束包覆作用，支化聚合物可以在水性溶剂中很好的增强MWCNT的分散稳定性，TEM、扫描电镜（SEM）表征了BPSMA/MWCNT复合材料的形态。将BPSMA/MWCNT复合材料用作气敏材料，通过叉指电极电阻的变化表明该气敏材料对甲醇、异丙醇、氨气等常用气体具有响应性。（3）在合成BPSMA的基础上通过开环反应制备光敏性支化型聚苯乙烯马来酸酐-氨基香豆素聚合物(BP(St-co-MA-AMC))，采用静电自组装-紫外光固化组合技术，使MWCNT在水性溶剂中稳定的分散。通过DLS、TEM表明，未加MWCNT前，BP(St-co-MA-AMC)可在DMF/H2O的共溶剂中形成胶束，而与BP(St-co-MA-AMC)进行复合后，聚合物全部包覆于MWCNT的表面。通过红外光谱（FT IR）、热重分析（TGA）、拉曼光谱、TEM、SEM分析复合材料的结构和形态，并研究了聚合物/MWCNT浓度比、光照时间、超声振荡时间对MWCNT在溶剂中的分散稳定性的影响。该BP(St-co-MA-AMC)/MWCNT可在叉指电极上成膜，用作气敏材料。结果显示，该复合材料对甲醇、氨气、异丙醇等气体具有很好的气体响应性能。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-6
目录  6-8
第一章绪论  8-21
  1.1 支化聚合物  8-15
    1.1.1 支化聚合物的合成  9-12
    1.1.2 支化聚合物的表征  12-14
    1.1.3 支化聚合物的应用  14-15
  1.2 苯乙烯马来酸酐共聚物（SMA）概述  15-16
    1.2.1 SMA 结构  15-16
    1.2.2 SMA 性能及应用  16
    1.2.3 SMA 的制备方法  16
  1.3 碳纳米管  16-18
    1.3.1 碳纳米管分散助剂  16
    1.3.2 碳纳米管复合气敏材料  16-18
  1.4 立题依据及创新性  18-19
  1.5 研究内容  19-21
第二章支化型聚苯乙烯马来酸酐的合成及性能研究  21-32
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-24
    2.2.1 主要实验试剂  21
    2.2.2 主要实验仪器  21-22
    2.2.3 实验步骤  22-23
    2.2.4 表征  23-24
  2.3 结果与讨论  24-31
    2.3.1 结构表征  24-26
    2.3.2 VBT 对 BPSMA 结构及性能的影响  26-28
    2.3.3 聚合时间对 BPSMA 结构及性能的影响  28-31
  2.4 本章小结  31-32
第三章 BPSMA 自组装及应用研究  32-42
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32-34
    3.2.1 主要实验试剂  32
    3.2.2 主要实验仪器  32-33
    3.2.3 实验步骤  33
    3.2.4 表征  33-34
  3.3 结果与讨论  34-41
    3.3.1 VBT 对 BPSMA 自组装行为的影响  34-35
    3.3.2 聚合时间对 BPSMA 自组装行为的影响  35-36
    3.3.3 胶束形态表征  36-37
    3.3.4 BPSMA 用作 MWCNT 分散助剂的应用  37-39
    3.3.5 BPSMA/MWCNT 复合材料气敏测试  39-41
  3.4 本章小结  41-42
第四章 BP(St-co-MA-AMC)的合成及其应用研究  42-58
  4.1 引言  42
  4.2 实验部分  42-47
    4.2.1 主要实验试剂  42-43
    4.2.2 主要实验仪器  43
    4.2.3 实验步骤  43-45
    4.2.4 表征  45-47
  4.3 结果与讨论  47-57
    4.3.1 BP(St-co-MA-AMC)结构表征  47
    4.3.2 BP(St-co-MA-AMC)自组装行为的研究  47-49
    4.3.3 BP(St-co-MA-AMC)香豆素基团的光二聚  49-50
    4.3.4 BP(St-co-MA-AMC)/MWCNT 分散液宏观形貌  50-51
    4.3.5 BP(St-co-MA-AMC)/MWCNT 的 TEM  51
    4.3.6 BP(St-co-MA-AMC)/MWCNT 的 SEM  51-52
    4.3.7 BP(St-co-MA-AMC)/MWCNT 的热分析  52
    4.3.8 BP(St-co-MA-AMC)/MWCNT 的拉曼光谱  52-53
    4.3.9 BP(St-co-MA-AMC)/MWCNT 分散性影响因素  53-55
    4.3.10 BP(St-co-MA-AMC)/MWCNT 气敏特性研究  55-57
  4.4 本章小结  57-58
第五章结论与展望  58-59
  5.1 结论  58
  5.2 展望  58-59
致谢  59-60
参考文献  60-65
附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文  65

支化型聚苯乙烯马来酸酐及其衍生物的合成及应用

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