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铁磁性材料的合成、自组装及表征

作　者: 陈琳琳
导　师: 刘美英
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 磁性 溶剂热 钴链 四氧化三铁 镍
分类号: O611.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 21次
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内容摘要


钴、镍和四氧化三铁作为典型的铁磁性材料，具有优异的物理化学性能，在高密度磁记录、磁分离、传感器和催化等领域具有潜在应用价值，一直是科学家们关注的热点。磁性材料的形貌和结构决定了其磁性和电的特性。因此采用温和的技术手段获得新颖有序的磁性微/纳米结构具有重要的科学意义。本论文旨在利用简单的溶剂热技术一步法制备了磁性Co链、囊泡式Fe3O4纳米球及花状Ni微米球。主要研究成果如下：①采用乙二醇/乙二胺为混合溶剂、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和十二硫醇为表面活性剂，通过低温溶剂热技术成功制备了直径为2–10μm，厚度为130nm的六方微米片相互连接组成的长度为10–100μm的一维磁性Co链式结构；考察了反应参数（反应温度、反应时间、乙二醇/乙二胺体积比、NaOH浓度、PVP及十二硫醇的用量以及Co2+初始浓度等）对Co链式结构的影响，在此基础上提出了链式Co的形成机制。②以乙二醇和乙二胺为混合溶剂、PVP为表面活性剂，利用溶剂热法合成了直径约160nm的单分散的囊泡式Fe3O4纳米球。结果表明Fe3O4纳米球内为囊泡式结构，其晶格间距为0.26nm，对应于磁铁矿的（311）晶面。该样品在室温下表现出良好的铁磁性特征，且具有较高的饱和磁化强度（86.9emu/g）。这个材料在磁性材料和生物医学等领域将会有潜在的应用前景。③采用类似的方法，采用乙二醇/乙二胺为混合溶剂，PVP和十二硫醇为表面活性剂，通过溶剂热法合成了厚度50-100nm纳米片构成的直径为2-3μm的花状Ni微米球。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
1 绪论  10-20
  1.1 磁性材料  10-19
    1.1.1 磁性材料的基本磁学参量  10-12
      1.1.1.1 磁滞回线  10-11
      1.1.1.2 磁化曲线  11-12
    1.1.2 磁性材料的分类  12-14
      1.1.2.1 根据矫顽力大小进行分类  12-13
      1.1.2.2 根据化学组成进行分类  13-14
    1.1.3 磁性材料的制备方法  14-18
      1.1.3.1 液相还原法  14-16
      1.1.3.2 水热法  16-17
      1.1.3.3 溶剂热法  17-18
    1.1.4 磁性材料的应用  18-19
  1.2 本论文选题意义及主要研究内容  19-20
2 钴纳米晶的溶剂热合成及自组装  20-45
  2.1 实验部分  20-23
    2.1.1 主要化学试剂及仪器  20-21
    2.1.2 一维钴磁性链的制备  21-22
    2.1.3 材料的表征  22-23
  2.2 结果与讨论  23-26
    2.2.1 产物的结构分析  23
    2.2.2 产物的形貌分析  23-24
    2.2.3 产物的磁性研究  24-25
    2.2.4 产物的 TG–DTA 分析  25-26
  2.3 不同实验参数对产物的影响  26-43
    2.3.1 反应溶剂对产物的影响  26-30
      2.3.1.1 不同乙二醇/乙二胺体积比对产物的影响  26-29
      2.3.1.2 不同反应溶剂对产物的影响  29-30
    2.3.2 反应温度对产物的影响  30-32
    2.3.3 NaOH 浓度对产物的影响  32-34
    2.3.4 表面活性剂对产物的影响  34-39
      2.3.4.1 PVP 对产物的影响  34-36
      2.3.4.2 十二硫醇对产物的影响  36-39
    2.3.5 反应物浓度对产物的影响  39-40
    2.3.6 反应时间对产物的影响  40-43
  2.4 Co 链的形成机制  43-44
  2.5 小结  44-45
3 PVP 辅助溶剂热法合成囊泡式 Fe3O4纳米球  45-55
  3.1 实验部分  45-47
    3.1.1 主要化学试剂及仪器  45-46
    3.1.2 囊泡式 Fe3O4纳米球的制备  46
    3.1.3 材料的表征  46-47
  3.2 结果与讨论  47-51
    3.2.1 产物的 XRD 图和拉曼光谱图  47-48
    3.2.2 产物的 SEM、TEM 及 HRTEM 照片  48-49
    3.2.3 N2吸附-脱附等温线  49-50
    3.2.4 产物的磁性研究  50-51
  3.3 不同实验参数对产物的影响  51-53
    3.3.1 PVP 对产物的影响  51-52
    3.3.2 反应时间对产物的影响  52-53
  3.4 囊泡式 Fe3O4纳米球的生长机理  53-54
  3.5 小结  54-55
4 Ni 微米球溶剂热条件下的合成及表征  55-63
  4.1 实验部分  55-57
    4.1.1 主要化学试剂及仪器  55-56
    4.1.2 Ni 微米球的制备  56
    4.1.3 材料的表征  56-57
  4.2 结果与讨论  57-58
    4.2.1 产物的结构分析  57
    4.2.2 产物的形貌分析  57-58
  4.3 不同实验参数对产物的影响  58-62
    4.3.1 NaOH 浓度对产物的影响  58-59
    4.3.2 十二硫醇对产物的影响  59-61
    4.3.3 PVP 对产物的影响  61-62
  4.4 小结  62-63
结论  63-64
参考文献  64-70
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  70-71
致谢  71

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 无机合成化学
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