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糖引发乙腈一水体系相分离萃取弱极性有机物的研究

作　者: 刘蓓蕾
导　师: 张红医
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: HPLC 糖析 金属离子 大黄 5-羟甲基糠醛
分类号: O658.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 31次
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内容摘要


样品的前处理在分析化学中占有重要地位,前处理方法的好坏关系到整个分析方法的优劣。液-液萃取是经典成熟的样品前处理方法之一,本文介绍了一种在传统液-液萃取基础上发明的一种新的液-液萃取技术—“糖析”,并研究了其在含糖样品的测定中的应用。第1章对常见的几种以液-液萃取为基础的样品前处理方法及其应用进行了综述,并重点描述了“糖析”法的原理和“糖析”产生的条件。第2章乙腈和水的混合溶液中加入单糖和二糖后会发生相分离现象,实验用葡萄糖作为相分离剂,使乙腈从其与水的混合物中分离。研究了二乙基二硫代氨基甲酸钠作为柱前衍生试剂与Ni2+、Co2+、Cu2+和Hg2+形成的配合物在C18柱上的分离条件,建立了用HPLC方法快速分离检测四种金属离子的新方法。第3章建立了小儿热速清口服液中大黄的五种蒽醌类物质含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15v/v),流速为1.Oml/min检测波长为254 nm,柱温为室温,在实验探讨的最佳条件下,用标准加入法测定样品含量,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚五种蒽醌类物质在测定范围内有良好的线性关系,五种物质的检出限范围在0.03～3.21ng/mL。方法可以准确的测定样品中五种蒽醌类物质的含量。第4章建立了50%的葡萄糖注射液和两种含熟地黄的中药糖浆中5-羟甲基糠醛含量的HPLC测定方法。实验探讨了萃取剂用量、萃取时间、萃取温度、pH值等条件的影响,在实验探讨的最佳条件下,5-羟甲基糠醛在1～50 g/mL范围内有良好的线性关系,检出限为7.69ng/mL。方法简单、快速,可用于含糖样品中5-羟甲基糠醛的含量测定。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
第一章 综述  9-14
  1.1 传统液-液萃取  9
  1.2 液相微萃取  9-11
    1.2.1 单液滴微萃取  9-10
    1.2.2 中空纤维液相微萃取  10
    1.2.3 液-液-液微萃取  10
    1.2.4 分散液-液微萃取  10-11
  1.3 绿色溶剂萃取  11
    1.3.1 浊点萃取  11
    1.3.2 离子液体萃取  11
  1.4 固体引发的相分离萃取  11-13
    1.4.1 "盐析"液-液萃取  11-12
    1.4.2 "糖析"液-液萃取  12-13
  1.5 小结  13-14
第二章 糖析-HPLC法测定重金属离子  14-20
  2.1 引言  14
  2.2 实验部分  14-15
    2.2.1 仪器与试剂  14
    2.2.2 色谱条件  14-15
    2.2.3 实验方法  15
  2.3 结果与讨论  15-19
    2.3.1 实验条件的选择  15-18
    2.3.2 标准曲线和检出限  18
    2.3.3 精密度和重现性  18
    2.3.4 实际样品分析结果  18-19
  2.4 结论  19-20
第三章 HPLC测定小儿热速清口服液中的五种蒽醌类物质  20-27
  3.1 前言  20
  3.2 实验部分  20-22
    3.2.1 仪器和试剂  20-21
    3.2.2 色谱条件  21-22
    3.2.3 实验方法  22
  3.3 结果与讨论  22-26
    3.3.1 实验条件的选择  22-25
    3.3.2 精密度和重现性  25
    3.3.3 样品的测定  25
    3.3.4 加标回收率  25-26
    3.3.5 检出限  26
  3.4 结论  26-27
第四章 "糖析"法测定5-羟甲基糠醛  27-36
  4.1 前言  27
  4.2 实验部分  27-29
    4.2.1 仪器和试剂  27-28
    4.2.2 色谱条件  28-29
    4.2.3 实验方法  29
  4.3 结果与讨论  29-35
    4.3.1 实验条件的选择  29-32
    4.3.2 精密度和重现性  32-33
    4.3.3 标准曲线  33
    4.3.4 实际样品分析结果  33-35
    4.3.5 检出限  35
  4.4 结论  35-36
参考文献  36-42
致谢  42-43
攻读硕士期间发表的论文  43

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 元素及化合物的分离方法 > 萃取法
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