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超细SiO_2的表面改性研究

作　者: 张苏明
导　师: 郭锴
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程
关键词: 超细SiO2凝胶恒沸蒸馏表面改性硅烷偶联剂
分类号: TQ127.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

超细SiO2粉体,俗名白炭黑,是一种重要的无机粉体材料,在橡胶、塑料、涂料、陶瓷玻璃、造纸等诸多工业领域广泛应用。SiO2表面存在表面羟基,这些羟基具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附,导致了超细SiO2粉体在有机介质中难于均匀分散,另外,沉淀法制备的SiO2凝胶中含有大量水分,干燥脱除过程中很容易形成巨大的毛细管压力,使孔结构坍塌而形成硬团聚。为改善应用性能,必须对其进行表面改性,研究开发经济有效的干燥工艺,以提高粉体与有机基体间的相容性。研究的创新点在于,针对目前研究中多使用SiO2粉体进行改性,影响改性效果且增加一次干燥时热能消耗的问题,采用超重力连续化设备制备的SiO2凝胶作为原料,分别用正丁醇恒沸蒸馏及乙醇溶剂置换预处理后,直接分散在有机改性溶剂中进行湿法改性,工艺简便,且产品疏水效果好。本文研究了超细SiO2凝胶的改性工艺条件,对传统生产工艺进行改进,提高改性效率并降低改性成本。本文研究的主要内容包括以下几个方面：1、开发市场需求量大的专用型产品。针对国内白炭黑市场需求的热点,集中力量突破几个品种。如硅橡胶、有机硅胶粘剂及高档涂料产品中使用的二甲基二氯硅烷(DMDCS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)改性的白炭黑。2、采用正丁醇共沸蒸馏对制得的湿凝胶进行干燥,研究发现共沸蒸馏能极大的缩短醇水溶剂交换时间,较好的控制二氧化硅干燥脱水过程中的硬团聚,保护湿凝胶的原生结构,改善二氧化硅的产品性能,如增大BET比表面积、BJH孔容、吸油值等。3、设计单因素实验,在恒沸干燥SiO2湿凝胶后,分别使用DMDCS、HMDS改性SiO2,结果表明不同的改性溶剂对改性效果影响明显不同。随着反应时间和改性剂用量的增加,表面羟基数都呈减少的趋势,用滤饼直接改性所得样品外观疏松,产品吸油值普遍达到3以上,水在SiO2表面的接触角大于130°,两种改性剂都能获得极佳的疏水性能。4、采用醇洗置换SiO2湿凝胶中的水,并采用硅烷偶联剂A-151进行改性研究。颗粒分散状况有较大改善,最终确定改性工艺为：改性溶剂为乙醇,改性剂用量为绝干粉重的7.5%、改性时间2.5h。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-16
第一章绪论  16-17
第二章文献综述  17-32
  2.1 超细SiO_2粉体简介  17-20
    2.1.1 超细SiO_2粉体性质  17
    2.1.2 超细SiO_2表面硅羟基结构  17-18
    2.1.3 超细SiO_2粉体的生产方法  18-19
    2.1.4 国内外超细SiO2粉体的生产现状  19-20
  2.2 超细SiO_2表面改性  20-28
    2.2.1 改性剂  21
    2.2.2 二氧化硅表面改性方法及机理  21-23
    2.2.3 超细SiO_2的表面改性工艺  23-24
    2.2.4 表面改性超细SiO_2的表征  24-26
    2.2.5 国内外超细SiO_2粉体表面改性生产及研究现状  26-28
  2.3 超细SiO_2粉体的干燥方式  28-29
  2.4 超细SiO_2粉体的应用研究进展  29-30
  2.5 本课题研究的目的和意义  30-32
第三章恒沸蒸馏干燥超细SiO_2粉体的研究  32-42
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32-34
    3.2.1 超细SiO_2凝胶的制备  32-33
    3.2.2 实验原料及药品  33
    3.2.3 实验方法  33-34
    3.2.4 样品的表征  34
  3.3 实验结果与讨论  34-39
    3.3.1 TEM透射电镜分析  34-35
    3.3.2 红外分析  35-36
    3.3.3 BJH孔结构分析  36-37
    3.3.4 热重-差热分析  37-38
    3.3.5 粒径分布分析  38-39
    3.3.6 不同干燥方式产品性能比较  39
  3.4 共沸干燥机理分析  39-41
  3.5 小结  41-42
第四章恒沸蒸馏用于超细SiO_2湿滤饼的改性  42-55
  4.1 引言  42
  4.2 实验部分  42-44
    4.2.1 实验原料及药品  42
    4.2.2 实验装置和仪器  42-43
    4.2.3 实验方案  43-44
    4.2.4 样品表征方法  44
  4.3 实验结果与讨论  44-54
    4.3.1 接触角和表面羟基数分析  44-45
    4.3.2 透射电镜照片分析  45-46
    4.3.3 粒径分布分析  46-47
    4.3.4 红外光谱分析  47-49
    4.3.5 BET比表面积及BJH孔结构分析  49-50
    4.3.6 热重-差热分析  50-51
    4.3.7 DMDCS改性溶剂、改性时间和改性剂用量对改性效果影响  51-52
    4.3.8 HMDS改性溶剂、改性时间和改性剂用量对改性效果影响  52-54
  4.4 实验结论  54-55
第五章溶剂置换用于超细SiO_2的改性  55-63
  5.1 引言  55
  5.2 实验部分  55-58
    5.2.1 实验原料及药品  55
    5.2.2 改性方法  55-56
    5.2.3 偶联剂的水解方案  56-57
    5.2.4 改性工艺流程  57-58
    5.2.5 样品表征方法  58
  5.3 实验结果与讨论  58-62
    5.3.1 透射电镜分析  58-59
    5.3.2 粒径分布分析  59-60
    5.3.3 红外光谱分析  60-61
    5.3.4 改性溶剂对改性效果影响  61
    5.3.5 改性时间和改性剂用量对改性效果影响  61-62
  5.4 实验结论  62-63
第六章结论  63-64
参考文献  64-67
致谢  67-68
研究成果及发表的学术论文  68-69
作者和导师简介  69

超细SiO_2的表面改性研究

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