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乙内酰脲复合配位剂体系电镀银工艺及沉积行为的研究

作　者: 刘安敏
导　师: 安茂忠
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 电镀银非氰化物配位剂电沉积行为添加剂
分类号: TQ153.16
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

电镀银层以其独特的银白色光泽,良好的导电导热性、延展性和钎焊性等特性而广泛应用于电子工程领域和装饰领域。传统的氰化物电镀银体系使用剧毒的氰化物,带来严重的环境污染和成本较高的废液处理过程。随着环境问题的日益突出,电镀领域的环保问题也被提上日程,急需开发可以替代氰化物体系的无氰电镀银工艺。在对比研究不同配位剂的无氰电镀银体系的基础上,确定了以5,5-二甲基乙内酰脲（DMH）为主配位剂的无氰电镀银体系。通过优选辅助配位剂、导电盐,确定了优化的复配无氰电镀银体系及其镀液组成。通过单因素实验,明确了镀液组成及各工艺条件对镀层外观、极限电流密度、阴极电流效率、沉积速度以及镀层微观形貌的影响。研究结果表明:主盐浓度、配位剂含量和比例、镀液温度、pH值、搅拌情况等对镀层质量的影响较大。优化后的镀液组成及工艺条件为:硝酸银12.5g/L,DMH87.5g/L,氮苯羧酸（酰胺）87.5g/L,氢氧化钾75g/L,碳酸钾100g/L,pH值10¹1,温度60±2℃,搅拌条件600rpm,阴极电流密度0.6⁰.9A/dm²。在此条件下,镀液性能与氰化物镀液相当,所得镀层光亮,与铜基体之间具有很高的结合强度。用SEM测试镀层的微观形貌、XRD测试镀层的晶体结构以及晶面取向。结果表明,镀层结晶细密,镀层性能与氰化物电镀银层相当。镀液的分散能力、覆盖能力良好,镀液稳定性优异。使用循环伏安曲线、阴极极化曲线等电化学测试方法研究了银的电沉积机理及阴极过程电化学参数,由Tafel曲线外推法得到阴极电化学参数:j0=4.05×10^-3mA/cm²,阴极过程的表观传递系数α=0.2,电极反应速率常数k=1.17×10-4cm/s,电极过程的活化能Ea=15.81kJ/mol。通过测试可知,复配体系的无氰电镀银液在相应的电镀工艺范围内性能稳定。银的电沉积过程为受扩散控制的不可逆过程,优选的添加剂可抑制阴极过程,增大阴极极化,使镀层结晶细致。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第1章绪论  10-20
  1.1 课题背景及研究的目的和意义  10-11
  1.2 电镀银的研究现状  11-16
    1.2.1 金属银的性能、特点及应用  11-12
    1.2.2 电镀银体系分类  12-14
    1.2.3 无氰电镀银的主要体系  14-15
    1.2.4 无氰电镀银的研究进展  15
    1.2.5 无氰电镀银存在的问题以及发展方向  15-16
  1.3 电沉积银的理论研究现状  16-18
    1.3.1 电极过程动力学研究  16-17
    1.3.2 电结晶机理研究  17-18
  1.4 本文的主要研究内容  18-20
第2章实验材料及测试方法  20-25
  2.1 实验材料及仪器设备  20-21
  2.2 电镀银工艺  21-22
    2.2.1 溶液配制流程  21
    2.2.2 工艺流程  21-22
  2.3 测试与表征方法  22-25
    2.3.1 镀液性能测试  22-23
    2.3.2 镀层性能测试  23-24
    2.3.3 电化学测试  24-25
第3章无氰电镀银工艺研究  25-44
  3.1 无氰电镀银体系的选择  25-29
    3.1.1 无氰电镀银配位剂的筛选  25-28
    3.1.2 无氰电镀银体系的确定  28-29
  3.2 镀液组成的影响  29-37
    3.2.1 配位剂含量的影响  29-30
    3.2.2 配位剂比例的影响  30-32
    3.2.3 主盐的影响  32-35
    3.2.4 导电盐的影响  35-36
    3.2.5 氢氧化钾的影响  36-37
  3.3 工艺条件的影响  37-42
    3.3.1 镀液pH值的影响  37
    3.3.2 温度的影响  37-39
    3.3.3 搅拌的影响  39-40
    3.3.4 阴极电流密度的影响  40-42
  3.4 本章小结  42-44
第4章镀液与镀层性能表征  44-57
  4.1 镀液性能测试  44-48
    4.1.1 配合物稳定性测定  44-45
    4.1.2 镀液稳定性的测定  45-47
    4.1.3 分散能力的测定  47
    4.1.4 覆盖能力的测定  47
    4.1.5 电沉积速度与电流效率的测定  47-48
  4.2 镀层性能测试  48-51
    4.2.1 镀层微观表面形貌的观察  48-49
    4.2.2 镀层的晶体结构  49-50
    4.2.3 镀层硬度测试  50
    4.2.4 镀层结合强度测试  50
    4.2.5 镀层可焊性的测试  50
    4.2.6 镀层抗变色性能测试  50-51
  4.3 镀层性能与氰化物镀层对比  51-55
    4.3.1 镀层外观对比  51-52
    4.3.2 镀层微观形貌对比  52-53
    4.3.3 镀层硬度对比  53-54
    4.3.4 镀层光泽度对比  54-55
  4.4 本章小结  55-57
第5章银的电沉积机理及添加剂作用机理探讨  57-67
  5.1 基础镀液的电化学行为  57-60
    5.1.1 配位剂水溶液的电化学窗口  57
    5.1.2 镀液的循环伏安曲线  57-58
    5.1.3 镀液体系的可逆性分析  58-60
  5.2 电化学反应动力学参数的测定  60-63
    5.2.1 阴极传递系数和交换电流密度  61-62
    5.2.2 电极反应速率常数  62
    5.2.3 复配体系无氰电镀银过程的活化能  62-63
  5.3 添加剂作用机理的探讨  63-65
    5.3.1 添加剂对阴极极化曲线的影响  63-64
    5.3.2 添加剂对晶体结构的影响  64-65
  5.4 本章小结  65-67
结论  67-69
参考文献  69-74
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果  74-76
致谢  76

乙内酰脲复合配位剂体系电镀银工艺及沉积行为的研究

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