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离子液体/纳米复合聚合物电解质的制备及其电化学研究
作 者: 夏庆林
导 师: 李朝晖
学 校: 湘潭大学
专 业: 物理化学
关键词: 离子液体 聚合物电解质 纳米粒子 高压静电纺丝 锂离子电池
分类号: O631.23
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
聚合物锂离子电池具有安全性能好、能量密度高、易于成型等优点受到广泛关注。离子液体作为一种绿色化学溶剂,是目前化学领域的研究热点。由于离子液体具有较高的离子电导率、较宽的电化学窗口、不燃烧、不挥发、热稳定性能好等特点,增塑聚合物电解质后,可以改善锂电池的安全性,避免了使用传统的碳酸酯类增塑剂所带来的安全隐患。本论文中,我们使用室温离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(EMIBF4)为增塑剂,与SiO2—聚偏氟乙烯-六氟丙烯[P(VDF-HFP)]—LiBF4体系复合,制备了新型的高温安全纳米复合聚合物电解质。主要研究内容包括以下两个方面:1、我们用溶液铸膜法制备了P(VDF-HFP)—LiBF4—Si02—EMIBF4纳米复合聚合物电解质(nanocomposite polymer electrolyte,NCPE),用傅里叶红外光谱(FTIR).电子扫描电镜(SEM)、热失重(TG)、示差扫描量热(DSC)等手段对其进行表征,用电化学阻抗谱(electrochemical impedance spectra,EIS)、循环伏安(CV)和线性扫描伏安(LSV)等技术对其进行电化学性能测试。FTIR结果表明,纳米SiO2与聚合物链的相互作用,改变了聚合物的晶相。TG结果显示,此类聚合物电解质的热分解温度达到290℃,纳米粒子含量对NCPE的热稳定性基本没有影响。DSC结果表明,NCPE的结晶度随SiO2纳米粒子的加入而降低,无定形区增加,其离子电导率得到提高。CV和LSV结果显示,NCPE的阴极和阳极稳定电位范围分别为-1.0~-0.5 V和4.05~5.66 V(vs.Li/Li+)。当SiO2质量分数为2%时,聚合物电解质的离子电导率最大,为0.47×10-3S/cm。以LiFePO4为正极材料,金属锂为负极材料,所得NCPE为隔膜组装的聚合物锂二次电池,在室温下以0.1、0.2、0.5和1.0C放电时,电池的首次放电容量分别为133、101、73和58 mAh/g,并且有较好的循环稳定性和倍率性能。2、我们用高压静电纺丝法制备了Si02—P(VDF-HFP)纳米复合聚合物膜,以EMIBF4为增塑剂,得到纳米复合聚合物电解质(NCPE).研究结果显示,在增塑剂体系中加入DEC和γ-BL虽然降低了聚合物电解质的热稳定性,但能提高其离子电导率和界面稳定性。CV和LSV结果显示,此类聚合物电解质的阴极稳定电位达-1.0V(vs.Li/Li+),阳极稳定电位范围为4.9~5.0V(vs.Li/Li+).含5%SiO2的聚合物膜浸渍1 mol/L LiBF4/EMIBF4—DEC—γ—BL(2:1:1,v/v/v)电解质溶液后,所得聚合物电解质的室温离子电导率为3.48×10-3S/cm。以LiFePO4为正极材料,金属锂为负极,此NCPE为隔膜组装的聚合物锂二次电池,在室温下以0.1C、0.2C和0.5C放电时,电池的首次比容量分别为157、138和99mAh/g,经过50次循环后,容量保持率分别为97%、85%和84%,显示出较好的循环稳定性和倍率性能。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-11 第一章 绪论 11-23 1.1 聚合物电解质的概述 11 1.2 聚合物电解质的分类 11-15 1.2.1 全固态聚合物电解质 11-12 1.2.2 凝胶聚合物电解质 12-15 1.3 离子液体的概述 15-17 1.3.1 离子液体的定义及其发展历史 15-16 1.3.2 离子液体的特点及其种类 16-17 1.4 离子液体聚合物电解质 17-22 1.4.1 离子液体聚合物电解质的分类 17-19 1.4.2 离子液体聚合物电解质在光电池中的应用 19 1.4.3 离子液体聚合物电解质在双电层电容器中的应用 19-20 1.4.4 离子液体聚合物电解质在锂离子二次电池中的应用 20-22 1.5 本论文研究的内容和意义 22-23 第二章 试验方法 23-29 2.1 实验药品及试剂 23 2.2 实验仪器设备 23-24 2.3 聚合物电解质的性能测试方法 24-26 2.3.1 核磁共振光谱仪~1H NMR 24 2.3.2 傅立叶变换红外光谱 24 2.3.3 差热扫描分析法 24-25 2.3.4 热重分析法 25 2.3.5 扫描电子显微镜 25 2.3.6 循环伏安分析法 25 2.3.7 交流阻抗法 25 2.3.8 电化学稳定窗口的测定 25-26 2.3.9 恒电流充放电测试 26 2.4 离子液体的制备 26-29 2.4.1 离子液体EMIBF_4的合成 26-27 2.4.2 离子液体红外表征 27-28 2.4.3 离子液体核磁表征 28-29 第三章 溶液铸膜法制备离子液体/纳米复合聚合物电解质 29-44 3.1 引言 29 3.2 实验部分 29-30 3.2.1 离子液体/纳米复合聚合物电解质膜的制备 29-30 3.2.2 离子液体/纳米复合聚合物电解质的表征 30 3.2.3 离子液体/纳米复合聚合物电解质的电化学测试 30 3.3 结果与讨论 30-42 3.3.1 离子液体/纳米复合聚合物电解质的红外表征 30-33 3.3.2 离子液体/纳米复合聚合物电解质的TG分析 33 3.3.3 离子液体/纳米复合聚合物电解质的DSC分析 33-34 3.3.4 离子液体/纳米复合聚合物电解质的形貌分析 34-35 3.3.5 离子液体/纳米复合聚合物电解质的电导率分析 35-37 3.3.6 离子液体/纳米复合聚合物电解质的电化学稳定窗口 37-39 3.3.7 离子液体/纳米复合聚合物电解质的界面阻抗与时间的关系 39-40 3.3.8 离子液体/纳米复合聚合物电解质的充放电性能测试 40-42 3.4 本章小结 42-44 第四章 高压静电纺丝法制备离子液体/纳米复合聚合物电解质 44-58 4.1 前言 44 4.2 试验部分 44-46 4.2.1 纳米SiO_2—P(VDF-HFP)聚合物膜的制备 44-45 4.2.2 液态电解质的的配制 45 4.2.3 聚合物膜的孔隙率及吸液率的测定 45 4.2.4 离子液体/纳米复合聚合物电解质热分析及其电化学性能测试 45-46 4.3 结果与讨论 46-56 4.3.1 纳米P(VDF-HFP)聚合物膜的微观形貌 46-47 4.3.2 聚合物膜的孔隙率及吸液率的测定 47 4.3.3 纳米粒子及增塑剂对聚合物结晶度的影响 47-48 4.3.4 增塑剂对纳米复合聚合物电解质热稳定性的影响 48-49 4.3.5 纳米复合聚合物电解质的电化学性能 49-56 4.3.5.1 离子电导率 49-51 4.3.5.2 DEC和γ-BL对聚合物电解质|电极界面的影响 51-53 4.3.5.3 离子液体/纳米复合聚合物电解质电化学窗口 53-54 4.3.5.4 离子液体/纳米复合聚合物电解质充放电测试 54-56 4.4 本章小结 56-58 第5章 总结与展望 58-60 5.1 总结 58-59 5.2 展望 59-60 参考文献 60-66 致谢 66-67 个人简历 67-68 附录 68
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的物理性质 > 电学性质
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