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氧化镍纳米材料的合成和性能研究

作　者: 肖君佳
导　师: 陈标华
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 氧化镍纳米材料表面形貌催化性能花状微球
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纳米氧化镍在电学、磁学和催化学方面有独特的性质,广泛应用于催化领域、燃料电池领域、磁性材料领域和气体传感器领域,是一种很有应用前景的功能性无机材料。氧化镍纳米材料的合成及其形貌结构与性能之间的关系是氧化镍纳米材料研究的两个主要方面,制备性能良好的氧化镍纳米材料并弄清其形貌结构与性能之间的关系对氧化镍纳米材料的进一步发展有极其重要的理论和实际意义。本文围绕纳米氧化镍的制备和性能研究,开发出两种乙二醇体系和乙醇-油胺体系制备氧化镍纳米材料的新方法,成功制备了纳米氧化镍微球和纳米氧化镍片体材料,并重点考察了表面形貌对材料性能的影响。本文发展了一种在乙二醇溶剂体系中合成制备纳米氧化镍花状微球的新方法。制备出的纳米氧化镍花状微球具有尺寸大小均匀,分散度良好,比表面积大和多孔径分布的特点。通过改变原料的浓度和pH值可实现对纳米氧化镍花状微球的形貌和表面结构进行调控,得到了三种形貌尺寸均一、表面结构不同、比表面积分别为59.9 m2 g-1、50.2 m2 g-1和15.1 m2 g-1的纳米花状微球。并在此基础上采用CO催化氧化反应为模型反应着重考察了花状表面形貌对催化性能的影响。与传统纳米氧化镍颗粒相比,该法制备的纳米氧化镍花状微球具有更好的催化活性,说明其花状的表面形貌和其多孔分布的特点有利于提高其催化性能；不同的纳米氧化镍花状微球,其催化性能随着比表面积的增大有提高的趋势。在上述工作基础上,开发了一种基于乙醇-油胺体系合成氧化镍纳米空心微球和片体的新方法。水的加入能引导前驱体氢氧化镍的晶相和形貌转变,从而实现对氧化镍纳米花状材料和片状材料的可控制备。在不加水的情况下得到为α-Ni(OH)2纳米空心微球,在体系中引入少量的水,可得到β-Ni(OH)2纳米片。这种形貌结构土的转变主要由α-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2晶体结构上的差异引起。相比乙二醇体系制备的氧化镍纳米实心花状微球,该法制备的为空心微球,具有更大的比表面积(100.2m2/g)。纳米氧化镍空心微球的催化CO氧化性能优于纳米氧化镍片体,说明其花状空心结构具有较好的催化活性。氧化镍是一种重要的电极材料,本文对其电化学性能进行了初步的考察,发现纳米氧化镍空心微球比氧化镍纳米片具有更好的的电化学性能。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章绪论  15-27
  1.1 NiO纳米材料的结构及其特殊性质  16-18
    1.1.1 表面效应  17
    1.1.2 小尺寸效应  17
    1.1.3 量子尺寸效应  17-18
    1.1.4 宏观量子隧道效应  18
  1.2 NiO纳米材料的应用  18-20
    1.2.1 催化剂领域  18-19
    1.2.2 陶瓷材料领域  19
    1.2.3 电池电极领域  19
    1.2.4 纳米传感器领域  19-20
  1.3 纳米NiO材料的制备方法  20-24
    1.3.1 气相法  20
    1.3.2 液相法  20-23
    1.3.3 固相法  23-24
  1.4 本课题的选题意义和主要研究内容  24-27
第二章实验部分  27-33
  2.1 实验原料和设备  27-28
    2.1.1 实验原料  27
    2.1.2 实验设备  27-28
  2.2 催化性能评价  28-29
  2.3 电化学性能评价  29-30
    2.3.1 三电极实验体系  29-30
    2.3.2 循环伏安法  30
    2.3.3 恒电流充放电法  30
  2.4 物化性能表征  30-33
    2.4.1 X射线衍射(XRD)表征  30
    2.4.2 N_2吸脱附(BET)表征  30-31
    2.4.3 透射电镜(TEM)表征  31
    2.4.4 扫描电镜(SEM)表征  31
    2.4.5 程序升温还原(H_2-TPR)表征  31-32
    2.4.6 热重和差示扫描量热分析(TG-DSC)表征  32-33
第三章乙二醇体系纳米NiO花状微球的制备表征与催化性能研究  33-49
  3.1 纳米NiO花状微球的合成方法与步骤  33
  3.2 纳米NiO花状微球的合成体系介绍  33-34
  3.3 纳米NiO花状微球合成的反应参数调控  34-35
  3.4 纳米NiO花状微球的物理表征  35-44
    3.4.1 纳米NiO花状微球的XRD表征  35-37
    3.4.2 纳米NiO花状微球的SEM和TEM表征  37-38
    3.4.3 纳米NiO花状微球的TG-DSC表征  38-40
    3.4.4 纳米NiO花状微球的N2吸脱附(BET)表征  40-44
  3.5 纳米NiO花状微球的催化性能研究  44-47
  3.6 小结  47-49
第四章油胺体系纳米NiO微球、片体的制备表征和性能研究  49-75
  4.1 纳米NiO微球和片体的合成方法与步骤  49
  4.2 纳米NiO微球和片体的合成体系介绍  49-50
  4.3 纳米NiO微球和片体合成的反应参数调控  50-56
    4.3.1 选择不同的溶剂  51-52
    4.3.2 选择不同硝酸镍浓度  52-53
    4.3.3 选择不同的乙醇与去离子水的比例  53-55
    4.3.4 选择不同的油胺含量  55-56
  4.4 纳米NiO微球和片体的物理表征  56-65
    4.4.1 纳米NiO微球和片体的XRD表征  56-57
    4.4.2 纳米NiO微球和片体的SEM表征  57-59
    4.4.3 纳米NiO微球和片体的TG-DSC表征  59-61
    4.4.4 纳米NiO微球和片体的N2吸脱附(BET)表征  61-65
  4.5 纳米NiO微球和片体的催化性能研究  65-66
  4.6 纳米NiO微球和片体的电化学性能研究  66-72
  4.7 小结  72-75
第五章结论  75-77
参考文献  77-81
致谢  81-83
研究成果及发表的学术论文  83-85
作者和导师简介  85

氧化镍纳米材料的合成和性能研究

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