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微硅粉湿法提纯制备球形纳米二氧化硅

作　者: 杨振伟
导　师: 马文会
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 微硅粉除杂球形纳米二氧化硅湿法
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纳米二氧化硅在各领域的应用已日趋成熟,应用范围也在不断扩大,随之而来的也是二氧化硅生产量的缺口。传统的制备工艺原材料范围窄,扩展原料来源渠道也成为众多学者所研究的课题。本研究利用工业硅和硅铁冶炼过程中产出的工业废弃物-—微硅粉作为原料来制取纳米二氧化硅,对二氧化硅制取途径的拓展以及二次资冶炼源的再利用提供了可行的方案。本研究的工艺路线为：在550℃保温5h的条件下灼烧预处理除C,10%HCl溶液自然沉降对微硅粉表面改性及初步除杂,1：100的HF酸酸洗以溶解在微硅粉形成过程中产生的玻璃态外壳,实验的主体部分为HCl和H2SO4的两步循环酸浸,最后烘干得到样品。本文利用了X射线衍射(XRD)、X荧光光谱分析(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)等检测手段,研究了原料以及实验后样品的微观结构、物相组成、产物的纯度及除杂机理。本研究所用微硅粉二氧化硅含量为93.05%,为非晶态纳米球形结构,粒径分布在几十到几百纳米。本文系统探讨了微硅粉除杂过程中各影响因素(温度、时间、浓度、搅拌速率等)对微硅粉纯度的影响。并综合提纯效果和实际条件提出了最佳实验方案为：HCl、H2SO4两步酸浸法提纯,实验条件为在60℃的恒温水浴锅中以600r/min的搅拌速率对5g微硅粉酸浸2h,两种酸的用量均为250ml。本文以微硅粉酸浸溶出提纯的方法获得了较高纯度的球形纳米SiO2,既保有了微硅粉原有的纳米级形态,又去除了大部分杂质。杂质去除率分别为Fe：63.1%,Al：55.3,Ca:88.2%,Mg:84.4%,K：82.5%,P：93.06%。最终得到了纯度为98.3%的球形纳米二氧化硅,比原料中Si02含量提高了5.22%。

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摘要 3-4Abstract 4-10第一章绪论 10-29 1.1 微硅粉的产生 10-11 1.2 微硅粉的性质 11 1.3 微硅粉的应用 11-15 1.3.1 微硅粉在混凝土中的应用 12-13 1.3.2 微硅粉在耐火材料中的应用 13 1.3.3 微硅粉在冶金球团中的应用 13-14 1.3.4 微硅粉在水泥中的应用 14 1.3.5 微硅粉在其他方面的应用 14-15 1.3.6 微硅粉的质量要求 15 1.4 SiO_2的结构、性质及应用 15-24 1.4.1 SiO_2的结构 15-19 1.4.2 纳米SiO_2的性质 19-20 1.4.3 纳米SiO_2的应用 20-24 1.5 纳米SiO_2的制备方法 24-26 1.5.1 气相法 24 1.5.2 干法 24-25 1.5.3 碳化沉淀法 25 1.5.4 化学沉淀法 25 1.5.5 正硅酸乙酯水解法 25-26 1.5.6 共沸蒸馏法 26 1.6 微硅粉提纯相关研究 26-27 1.7 本论文研究的内容和意义 27-28 1.8 本论文的创新点 28-29第二章实验仪器与原料 29-35 2.1 实验所需材料及仪器 29-30 2.2 实验原料分析检测 30-32 2.2.1 微硅粉成分分析 30-31 2.2.2 微硅粉形貌分析 31-32 2.3 原料成分的物理化学分析 32-35第三章原料预处理与实验方法 35-43 3.1 实验流程 35-39 3.2 原料预处理 39-41 3.2.1 灼烧预处理 39 3.2.2 HCl自然沉降 39-41 3.3 实验装置 41 3.4 实验步骤 41-43第四章微硅粉酸浸过程研究结果与讨论 43-62 4.1 酸的种类的影响 43-45 4.1.1 实验条件 43 4.1.2 实验结果 43-45 4.2 HCl酸浓度的影响 45-46 4.2.1 实验条件 45 4.2.2 实验结果 45-46 4.3 HCl酸浸出时间的影响 46-47 4.3.1 实验条件 46 4.3.2 实验结果 46-47 4.4 HCl酸浸出反应温度的影响 47-48 4.4.1 实验条件 47-48 4.4.2 实验结果 48 4.5 搅拌速率的影响 48-49 4.5.1 实验条件 48-49 4.5.2 实验结果 49 4.6 液固比的影响 49-51 4.6.1 实验条件 49-50 4.6.2 实验结果 50-51 4.7 工艺条件选择 51 4.8 H_2SO_4酸浸除杂效果 51-53 4.9 两步法工艺中各影响因素对杂质去除的影响 53-59 4.9.1 影响因素对Fe、Al去除的影响 53-55 4.9.2 影响因素对K、Ca、Mg等碱金属去除率的影响 55-58 4.9.3 影响因素对非金属P去除率的影响 58-59 4.10 除杂效果 59-61 4.11 本章小结 61-62第五章微硅粉除杂机理探讨 62-71 5.1 Fe、Al去除机理探讨 62-65 5.2 K、Ca、Mg去除机理探讨 65-67 5.3 P去除机理探讨 67-70 5.4 本章小结 70-71第六章结论与展望 71-74 6.1 结论 71-72 6.2 展望 72-74参考文献 74-79附录:攻读硕士期间的学术成果 79-80致谢 80

微硅粉湿法提纯制备球形纳米二氧化硅

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