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高旋磁特性的LiZn铁氧体及其应用研究

作　者: 蒋晓娜
导　师: 兰中文
学　校: 电子科技大学
专　业: 材料学
关键词: LiZn铁氧体溶胶-凝胶工艺氧化物工艺磁性能铁磁共振介电损耗移相器
分类号: TM277
类　型: 博士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

LiZn铁氧体材料具有饱和磁化强度可调范围宽、居里温度高、剩磁对应力敏感性低以及成本低廉等特点，是制造高功率微波移相器等微波/毫米波器件的优良材料。如Ka波段铁氧体移相器是高精度相控阵雷达的关键组件，要求应用于其中的LiZn铁氧体具有良好的旋磁性（饱和磁化强度高）、软磁性（矫顽力低）和矩磁性（剩磁比高），并具有低微波损耗（铁磁共振线宽和介电损耗低），以缩小器件体积、降低移相器驱动电流和插入损耗。基于上述，本文就高旋磁特性LiZn铁氧体的制备技术和静态磁性能、微波性能及其影响机理与应用展开研究。本文首先结合自蔓延燃烧工艺对LiZn铁氧体纳米粉Sol-Gel制备工艺技术进行研究，并对LiZn铁氧体纳米粉的烧结性能进行分析。结果表明：1)采用Sol-Gel自蔓延燃烧工艺可在较低温度下（约500℃）获得高活性的LiZn铁氧体纳米粉，适宜的柠檬酸与金属硝酸盐配比（r=1:1）是保证通过自蔓延燃烧获得单一晶相LiZn铁氧体的前提；2)在800℃煅烧时会出现Li挥发现象，导致Fe3+析出，形成Fe₂O₃另相；3)提高溶胶反应温度可稍降低自蔓延燃烧粉体颗粒尺寸和粉体比饱和磁化强度；4)Sol-Gel法自蔓延粉体的烧结样品气孔率较高（大于10％），密度较低（约4.4g·cm-3）。其次，对Sol-Gel工艺和氧化物工艺进行探索性比对研究，分析了氧化物工艺制备低矫顽力的高旋磁性LiZn铁氧体的优势。接着分别讨论了预烧温度、二次球磨时间、烧结条件和气氛对材料性能的影响。结果表明：1)预烧温度为800℃时，LiZn铁氧体粉料活性、烧结材料的显微结构理想，材料饱和磁化强度和剩磁比高，矫顽力和铁磁共振线宽相对较低；2)在1100℃烧结时，二次球磨时间大于4h时样品饱和磁化强度变化不大，但在1160℃烧结时，二次球磨时间大于4h时会引起样品饱和磁化强度下降，矫顽力上升。LiZn铁氧体适宜的二次球磨时间为3h；3)对于1wt%Bi₂O₃掺杂LiZn铁氧体，为了保证材料具有良好的矩磁特性，以便获取高剩磁，应在低于1100℃的环境中进行烧结；4)氧气氛烧结时，LiZn铁氧体材料电阻率提高非常显著；负压烧结可提高材料密度和饱和磁化强度，降低材料矫顽力。在氧化物工艺参数明确后，本文分析了LiZn铁氧体中离子分布和超交换作用对材料磁参数和温度特性的影响，还分析了缺铁量和富锂量对LiZn铁氧体微波损耗的影响。结果表明：1)Zn2+能够有效提高LiZn铁氧体的饱和磁化强度，降低材料矫顽力和铁磁共振线宽，但会引起剩磁比和居里温度下降。2)在主配方中适量缺铁能够有效抑制Fe2+，降低介电损耗，但会引起居里温度下降；3)在主配方中适量富锂可以降低介电损耗，但过量富锂会导致饱和磁化强度和剩磁下降，引起铁磁共振线宽和矫顽力增大。本文还展开了多种添加剂（V2O5、CuO、Bi₂O₃、Mn₃O₄和NiO）对材料晶粒生长、烧结特性及磁电性能的影响研究，分析了烧结温度和Bi₂O₃添加量对Li挥发的影响。结果表明：1)添加V2O5可以有效地促进烧结致密化和晶粒生长，降低H c，但非磁性的V5+离子取代会降低材料饱和磁化强度。适宜的V2O5添加量应该控制在0.25wt%以下；2)在1000～1100℃烧结时，添加CuO可有效地促进烧结致密化和晶粒生长，降低烧结温度，提高LiZn铁氧体密度、饱和磁化强度和剩磁，降低材料矫顽力，但矫顽力仍较高。在1130℃烧结时，CuO的助烧作用不明显；3)在1000℃烧结时，添加2.00～3.00wt%Bi₂O₃时能够获得低矫顽力的高旋磁性LiZn铁氧体。在1100℃烧结时，添加3.00wt%Bi₂O₃可使Li挥发量由8wt%降至1wt%；4)Mn₃O₄含量和添加方式对LiZn铁氧体性能影响较大。920℃烧结时在配方中添加适量的Mn₃O₄可提高LiZn铁氧体饱和磁化强度和剩磁，降低矫顽力，而在预烧料中掺Mn₃O₄对饱和磁化强度和剩磁影响不大。在950℃烧结时，两种样品矫顽力显著下降，且在配方中添加Mn₃O₄的样品矫顽力相对较高。两种方式添加适量的Mn₃O₄均能通过抑制Fe2+和Fe3+间的电子跃迁来提高材料电阻率，对于Li0.35Zn0.30Fe2.29MnxO4±δ铁氧体，当x=0.06时两种样品电阻率达峰值，且在配方中添加Mn₃O₄的样品电阻率较高。在1000℃烧结时，添加Mn₃O₄仍有助于提高材料电阻率，但与950℃烧结样品相比，样品电阻率因Li挥发而下降；5)少量NiO有助于提高材料剩磁比，但会导致材料矫顽力上升。最后，基于研制的高旋磁特性LiZn铁氧体材料进行应用研究。采用背脊式波导结构在高旋磁性LiZn铁氧体材料基础上进行移相器仿真设计和研制，结果表明：1)优化波导和铁氧体矩形环的横截面尺寸能够有效减小插入损耗；2)在-60～+100℃温度范围内，实现360°差相移所需的铁氧体矩形环长度至少应为25.5mm；（3）以29.6mm长的铁氧体矩形环研制的移相器可在25℃实现420°差相移，以34GHz为中心频率的6%带宽内插入损耗小于1.3dB，驻波比小于1.4。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-14
第一章绪论  14-29
  1.1 引言  14-16
  1.2 Li 系铁氧体材料国内外研究动态  16-26
    1.2.1 Li 系铁氧体材料国外研究动态  16-22
    1.2.2 Li 系铁氧体材料国内研究动态  22-26
  1.3 研究目的及意义  26-27
  1.4 研究目标  27
  1.5 论文结构安排  27-29
第二章 LiZn 铁氧体 Sol-Gel 工艺制备技术研究  29-47
  2.1 引言  29-30
  2.2 LiZn 铁氧体 Sol-Gel 制备工艺技术路线  30
  2.3 不同柠檬酸量对 LiZn 铁氧体粉体性能的影响  30-35
  2.4 pH 值对 LiZn 铁氧体粉体性能的影响  35-36
  2.5 反应温度对 LiZn 铁氧体粉体性能的影响  36-38
  2.6 热处理温度对粉体粒径的影响  38-40
  2.7 LiZn 铁氧体纳米粉烧结样品性能分析  40-46
    2.7.1 LiZn 铁氧体纳米粉烧结样品显微结构  40-42
    2.7.2 LiZn 铁氧体纳米粉烧结样品磁性能  42-46
  2.8 小结  46-47
第三章 LiZn 铁氧体氧化物工艺制备技术研究  47-63
  3.1 引言  47-48
  3.2 Sol-Gel 工艺和氧化物工艺制备的 LiZn 铁氧体性能对比分析  48-50
    3.2.1 样品制备  48
    3.2.2 性能测试和表征  48-49
    3.2.3 结果分析  49-50
  3.3 预烧温度对 LiZn 铁氧体晶相结构和性能的影响  50-55
    3.3.1 样品制备  50-51
    3.3.2 性能测试和表征  51
    3.3.3 不同预烧温度的 LiZn 铁氧体预烧粉料晶相分析  51-52
    3.3.4 预烧温度对烧结特性的影响  52-53
    3.3.5 预烧温度对 LiZn 铁氧体磁性能的影响  53-55
  3.4 二次球磨时间对 LiZn 铁氧体性能的影响  55-57
    3.4.1 样品制备  55-56
    3.4.2 样品性能测试  56
    3.4.3 结果分析  56-57
  3.5 烧结条件对 LiZn 铁氧体性能的影响  57-61
    3.5.1 烧结温度、保温时间和升温速率的影响  57-59
    3.5.2 烧结气氛对 LiZn 铁氧体电阻率的影响  59-60
    3.5.3 烧结压力对 LiZn 铁氧体性能的影响  60-61
  3.6 小结  61-63
第四章 LiZn 铁氧体组成与性能的关系  63-87
  4.1 引言  63
  4.2 Zn 含量对晶相结构与性能的影响  63-74
    4.2.1 样品制备  63
    4.2.2 性能测试和表征  63-64
    4.2.3 不同 Zn 含量样品晶相分析  64-65
    4.2.4 不同 Zn 含量样品磁性能和显微结构分析  65-69
    4.2.5 不同 Zn 含量样品穆斯堡尔谱分析  69-71
    4.2.6 不同 Zn 含量样品温度特性分析  71-74
  4.3 Fe 含量对晶相结构与性能的影响  74-81
    4.3.1 样品制备  74
    4.3.2 性能测试和表征  74-75
    4.3.3 不同 Fe 含量样品晶相分析  75
    4.3.4 不同 Fe 含量样品显微结构分析  75-77
    4.3.5 不同 Fe 含量样品磁性能分析  77-79
    4.3.6 不同 Fe 含量样品介电性能分析  79-81
  4.4 Li 含量对晶相结构与性能的影响  81-85
    4.4.1 样品制备  81
    4.4.2 性能测试和表征  81
    4.4.3 不同 Li 含量样品晶相和显微结构分析  81-82
    4.4.4 不同 Li 含量样品磁性能分析  82-84
    4.4.5 不同 Li 含量样品介电性能分析  84-85
  4.5 小结  85-87
第五章 LiZn 铁氧体添加剂技术研究  87-113
  5.1 引言  87
  5.2 V2O5对 LiZn 铁氧体显微结构及性能的影响  87-89
    5.2.1 样品制备  87
    5.2.2 样品性能测试与表征  87-88
    5.2.3 V2O5对 LiZn 铁氧体显微结构的影响  88
    5.2.4 V2O5对 LiZn 铁氧体密度和性能的影响  88-89
  5.3 CuO 对 LiZn 铁氧体显微结构和性能的影响  89-95
    5.3.1 样品制备  89
    5.3.2 样品性能测试与表征  89
    5.3.3 CuO 对 LiZn 铁氧体显微结构的影响  89-92
    5.3.4 CuO 对 LiZn 铁氧体磁性能的影响  92-95
  5.4 Bi_2O_3对 LiZn 铁氧体显微结构及磁电性能的影响  95-103
    5.4.1 样品制备  95
    5.4.2 样品性能测试与表征  95-96
    5.4.3 Bi_2O_3对 LiZn 铁氧体显微结构的影响  96-98
    5.4.4 Bi_2O_3对磁性能的影响  98-99
    5.4.5 Bi_2O_3对 LiZn 铁氧体介电性能的影响  99-100
    5.4.6 Bi_2O_3对 Li 挥发的影响  100-103
  5.5 Mn_3O_4对 LiZn 铁氧体磁电性能的影响  103-110
    5.5.1 样品制备  103
    5.5.2 样品性能测试与表征  103
    5.5.3 Mn_3O_4对 LiZn 铁氧体的影响  103-110
  5.6 NiO 对 LiZn 铁氧体性能与显微结构的影响  110-112
    5.6.1 样品制备  110
    5.6.2 性能测试  110
    5.6.3 结果分析  110-112
  5.7 小结  112-113
第六章高旋磁性 LiZn 铁氧体应用研究  113-125
  6.1 引言  113-114
  6.2 铁氧体移相器仿真设计  114-123
    6.2.1 波导结构的确定  116-117
    6.2.2 应用中心频率的确定  117-118
    6.2.3 仿真结果分析  118-123
  6.3 Ka 波段铁氧体移相器研制与测试结果  123
  6.4 小结  123-125
第七章总结与展望  125-129
  7.1 全文总结  125-127
  7.2 本论文的创新  127
  7.3 展望  127-129
致谢  129-130
参考文献  130-137
攻博期间取得的研究成果  137-139

高旋磁特性的LiZn铁氧体及其应用研究

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