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镀锌板钛盐与硅烷复合钝化工艺与机理研究

作　者: 王宁涛
导　师: 顾宝珊
学　校: 钢铁研究总院
专　业: 材料学
关键词: 镀锌板钝化钛盐膜硅烷膜复合膜
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

随着人们环保意识的提高,用于取代传统铬酸盐处理的各种钝化研究日益受到重视。钛盐钝化和硅烷处理作为环保的金属防护手段,有很好的发展前景。本文系统地研究了钛盐转化膜和硅烷膜在热镀锌层上成膜工艺、成膜机理、膜层结构及影响因素,探索出最佳配方；但单一膜只能获得较薄的涂层,其耐蚀性难以达到常规铬酸盐钝化膜层,所以采用两步处理的方法获得钛盐/硅烷复合膜。用正交试验得出了钛盐钝化液初步的配方,分别用盐雾试验和电化学实验做钛盐膜的单因素实验的筛选和添加剂的实验,得出钛盐钝化膜的最佳工艺为：Ti(SO4)28g/L、30%H2O280mL/L、(NaPO3)64g/L、67%HNO36mL/L、NH4NO3少量、醇少量,钝化温度30℃,时间50s左右。经过钝化的镀锌板盐雾实验的出锈时间为24h以上。通过不同浸泡时间的钝化膜电化学行为和扫描电镜(SEM)对腐蚀过程进行研究,分析探讨了钛盐钝化膜的形成过程。通过对三种硅烷膜KH-550、KH-560、KH-570硅烷膜成膜的各因素的电化学分析得出了最佳的工艺,通过盐雾研究硅烷膜的耐蚀性。三种硅烷膜中耐蚀性较好的KH-550硅烷膜最佳的工艺为：体积比KH-550：水：乙醇=1：1：9,用10%NaOH调节pH为8-10,水解时间为4h以上。在40℃下处理2min,然后在120℃干燥1.5h。使用SEM和能谱仪分析硅烷膜的结构、形貌和成分。通过对KH-550的电镜和电化学分析得出,镀锌板KH-550膜形成主要是由Si-O-Si立体网络结构交联而成。在单一膜钝化的基础上,采用两步法处理得到钛盐/硅烷复合膜。通过盐雾实验研究复合膜的耐蚀性,利用SEM和交流阻抗分析复合膜的成膜过程和耐蚀机理。经过钛盐和KH-550复合钝化后的镀锌板的盐雾出锈时间已经达到2天,接近普通铬酸盐钝化。钛盐/KH-550硅烷复合膜作为有机与无机的复合膜,具有两种膜共同的优点,耐蚀性高于单一钝化膜。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章镀锌板无铬钝化概述  10-21
  1.1 无铬钝化背景  10-11
  1.2 环保无机物钝化技术  11-14
    1.2.1 三价铬钝化  11-12
    1.2.2 钼酸盐  12
    1.2.3 硅酸盐  12-13
    1.2.4 稀土金属盐  13
    1.2.5 钛盐钝化  13-14
  1.3 环保有机物钝化  14-17
    1.3.1 植酸钝化  14
    1.3.2 单宁酸  14-15
    1.3.3 树脂  15
    1.3.4 有机硅烷  15-16
    1.3.5 其他有机钝化  16-17
  1.4 环保复合钝化技术  17-19
    1.4.1 钼酸磷酸系  17-18
    1.4.2 硅烷、稀土类钝化  18
    1.4.3 树脂类复合钝化  18-19
    1.4.4 其他有无机协同钝化  19
  1.5 选题目的及意义  19-21
第2章试验材料及方法  21-23
  2.1 实验材料  21-22
  2.2 实验方法和设备  22
    2.2.1 耐蚀性检测  22
    2.2.2 电化学分析  22
    2.2.3 表面形貌和成分分析  22
  2.3 处理工艺  22-23
第3章钛盐钝化的研究  23-41
  3.1 磷酸为添加剂体系的实验研究  23-29
    3.1.1 钛盐含量的影响  24-25
    3.1.2 时间的影响  25-26
    3.1.3 H_2O_2的含量的影响  26
    3.1.4 温度的影响  26-27
    3.1.5 盐雾实验  27
    3.1.6 表面形貌及EDS分析  27-28
    3.1.7 极化曲线  28-29
  3.2 添加剂的影响  29-34
    3.2.1 扫描电镜  30-33
    3.2.2 电化学阻抗分析  33-34
  3.3 腐蚀过程分析  34-39
    3.3.1 盐雾腐蚀行为分析  34-35
    3.3.2 腐蚀产物微观形貌与成分  35-37
    3.3.3 腐蚀过程电化学分析  37-39
  3.4 成膜机理分析  39-40
  3.5 本章小结  40-41
第4章镀锌板硅烷处理  41-57
  4.1 硅烷偶联剂的选择与水解工艺  41-44
    4.1.1 硅烷偶联剂结构对硅烷选择的影响  41-42
    4.1.2 硅烷水解的理论基础  42-43
    4.1.3 缩合机理  43
    4.1.4 水解溶剂的选择  43
    4.1.5 水解程度检测方法的确定  43
    4.1.6 水解工艺参数的确定  43-44
  4.2 硅烷膜制备工艺  44-51
    4.2.1 KH-560硅烷的单因素实验  45-47
    4.2.2 KH-550的实验  47-49
    4.2.3 KH-570的实验  49-51
  4.3 三种硅烷膜的对比  51-55
    4.3.1 电化学行为  51-52
    4.3.2 三种硅烷膜电镜及成分分析  52-54
    4.3.3 硅烷膜的盐雾实验结果  54-55
  4.4 硅烷膜的结构和耐蚀机理探究  55-56
  4.5 本章小结  56-57
第5章复合膜钝化的研究  57-62
  5.1 试验过程  57
  5.2 复合膜性能检测  57-60
    5.2.1 复合膜的表面形貌  57-59
    5.2.2 复合膜的电化学分析  59-60
    5.2.3 盐雾实验  60
  5.3 复合膜成膜机理  60-61
  5.4 本章小结  61-62
第6章结论  62-63
攻读硕士期间发表论文  63-64
致谢  64-65
参考文献  65-68

镀锌板钛盐与硅烷复合钝化工艺与机理研究

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