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β-环糊精及其衍生物杂化的Fe_3O_4磁性纳米共聚物的包合性能研究

作　者: 王海霞
导　师: 双少敏
学　校: 山西大学
专　业: 药物分析学
关键词: Fe3O4磁性纳米 β-环糊精吸附载体电化学传感包合作用
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

第一章：概述了Fe3O4磁性纳米粒子的性质、制备策略、表面改性的方法、表征手段以及在多个领域的应用情况；简述了环糊精及其衍生物的结构和性质；综述了环糊精及其衍生物修饰的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法和应用领域。第二章：将Fe2+和Fe3+在碱性溶液中均匀混合,采用化学共沉淀法合成Fe3O4磁性纳米粒子。经氨基硅烷偶联剂对其表面修饰后,进一步与磺酰化的β-环糊精进行缩合,制备了β-环糊精修饰的磁性纳米共聚物。运用透射电子显微镜、X-射线衍射、粒度分析、红外光谱、热重分析、饱和磁化率测定等方法对磁性纳米粒子及共聚物进行结构和性能表征。由透射电镜测得Fe3O4磁性纳米粒子及共聚物的粒径均为14nm。由X-射线衍射的数据经谢乐公式推算出铁磁性粒子的直径(20.6nm)与透射电镜测定的结果基本吻合。通过红外、Zeta电位及热重分析,证明β-环糊精分子成功地接枝于磁性纳米粒表面,由热重分析的数据还可估算出每个磁性纳米粒子周围的β-环糊精个数为165个。由磁性纳米粒子的磁滞回线可以看出所合成的磁性粒子都是超顺磁性的,Fe3O4磁性粒子的饱和磁化率为60emu/g,而环糊精修饰的磁性纳米共聚物的饱和磁化率下降为44emu/g。第三章：以亚甲蓝为模型化合物,运用紫外-可见分光光度法研究了β-环糊精修饰的Fe3O4磁性纳米吸附载体对亚甲蓝的吸附行为。结果表明磁性纳米共聚物对亚甲蓝的吸附符合Langmuir吸附平衡等温式：说明此吸附载体对亚甲蓝的吸附过程符合单分子层吸附机理。在T=25℃,平衡时间为1h,pH=8时,该载体对亚甲基蓝的最大吸附量为78.4mg/g。第四章：首次成功研制β-环糊精功能化的磁性纳米修饰玻碳电极,研究了色氨酸在该修饰电极上的电化学响应。通过对其修饰量,电解液pH,扫速实验条件的优化,得出在最佳实验条件下,该修饰电极峰电流与色氨酸浓度在8.0×10-7-3.0×10-4M范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5×10-7M。并与裸电极的分析结果进行比较,该修饰电极的灵敏度明显优于裸电极。考察了多种干扰物对色氨酸测定的影响,结果表明修饰电极的抗干扰能力强于裸电极,并在实际样品中获得了很好的应用。第五章：采用层层组装的方法合成了羧甲基-p-环糊精和2,6-二甲基-p-环糊精修饰的磁性纳米共聚物(CM-β-CD-MNPs, DM-β-CD-MNPs),运用红外光谱的手段对二者结构进行表征。采用饱和磁化率测定法通过考察磁滞回线表征了CM-β-CD-MNPs, DM-β-CD-MNPs和β-环糊精修饰的磁性纳米共聚物(β-CD-MNPs)的磁性能,结果表明三种共聚物都具有超顺磁性,饱和磁化率分别为44emu/g,47emu/g和46emu/g。通过饱和水溶液法测定了铁磁性纳米粒子及磁性纳米共聚物的水溶性,得出离子型CM-p-CD-MNPs的溶解度最好,为7.02mg/mL。运用紫外光谱法对磁性纳米共聚物与药物酮洛芬的包合作用进行研究,在中性条件下包合能力呈CM-β-CD-MNPs> β-CD-MNPs> DM-β-CD-MNPs。采用超声法制备了三种磁性纳米共聚物与酮洛芬药物的固体包合物,通过释放度实验考察了310K时(0.1M,PBS,pH=7)包合物中酮洛芬的释放性能,结果表明酮洛芬与CM-β-CD-MNPs的固体包合物释放效率最高,在60min内释放出近75%。第六章：总结了β-环糊精及其衍生物修饰的Fe304磁性纳米共聚物对多种客体分子的包合行为,并对该聚合物在其他方面的应用进行了展望。

全文目录

中文摘要  10-12
ABSTRACT  12-15
第一章概论  15-43
  1.1 Fe_3O_4磁性纳米粒子  15-26
    1.1.1 Fe_3O_4磁性纳米粒子的性质  15
    1.1.2 Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备方法  15-18
    1.1.3 Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面改性  18-21
    1.1.4 Fe_3O_4磁性纳米粒子的表征  21-23
    1.1.5 Fe_3O_4磁性纳米粒子的应用  23-26
  1.2 环糊精修饰的磁性纳米体系研究进展  26-35
    1.2.1 环糊精及其衍生物的结构和性质  26-27
    1.2.2 β-环糊精及其衍生物修饰的磁性纳米体系的制备  27-31
    1.2.3 β-环糊精及其衍生物修饰的磁性纳米体系的应用研究  31-35
  1.3 立题背景和研究内容  35-37
    1.3.1 立题背景  35-36
    1.3.2 研究内容  36-37
    1.3.3 创新点  37
  参考文献  37-43
第二章 β-环糊精功能化的Fe_3O_4磁性纳米共聚物的制备及表征  43-54
  2.1 引言  43
  2.2 实验部分  43-45
    2.2.1 仪器和试剂  44
    2.2.2 β-环糊精修饰的Fe_3O_4磁性纳米共聚物的制备  44-45
  2.3 β-环糊精功能化的Fe_3O_4磁性纳米共聚物的表征  45-50
    2.3.1 粒度分析  45-46
    2.3.2 X-射线衍射分析  46-47
    2.3.3 红外光谱分析  47-48
    2.3.4 Zeta电位分析  48-49
    2.3.5 磁性能分析  49
    2.3.6 热重分析  49-50
  2.4 结论  50-51
  参考文献  51-54
第三章 β-环糊精功能化的Fe_3O_4磁性纳米共聚物对染料亚甲蓝的吸附研究  54-61
  3.1 引言  54-55
  3.2 实验部分  55-56
    3.2.1 仪器和试剂  55
    3.2.2 β-环糊精功能化的Fe_3O_4磁性纳米共聚物对亚甲蓝吸附量的测定  55-56
  3.3 结果与讨论  56-59
    3.3.1 亚甲蓝的标准曲线图  56
    3.3.2 β-环糊精功能化的Fe_3O_4磁性纳米共聚物对亚甲蓝的吸附性能及机理探讨  56-59
  3.4 结论  59
  参考文献  59-61
第四章 β-CD功能化的Fe_3O_4磁性纳米共聚物对色氨酸的电化学传感研究  61-72
  4.1 引言  61-62
  4.2 实验部分  62
    4.2.1 仪器和试剂  62
    4.2.2 实验方法  62
  4.3 结果与讨论  62-69
    4.3.1 色氨酸在修饰电极上的循环伏安行为  62-63
    4.3.2 不同电极的交流阻抗谱  63-64
    4.3.3 β-CD功能化的Fe_3O_4磁性纳米共聚物修饰量的影响  64-65
    4.3.4 电解液pH的选择  65-66
    4.3.5 扫速的影响  66-67
    4.3.6 线性范围和检测限  67-68
    4.3.7 重现性和干扰实验  68
    4.3.8 色氨酸分析的应用  68-69
  4.4 结论  69-70
  参考文献  70-72
第五章 β-环糊精及其衍生物修饰的Fe_3O_4磁性纳米共聚物对酮洛芬的包合作用研究  72-85
  5.1 引言  72-73
  5.2 实验部分  73-75
    5.2.1 仪器和试剂  73
    5.2.2 实验方法  73-75
  5.3 结果与讨论  75-82
    5.3.1 羧甲基-β-环糊精及二甲基-β-环糊精修饰的磁性纳米共聚物的红外光谱分析  75-76
    5.3.2 三种磁性纳米共聚物的磁性能  76-77
    5.3.3 三种磁性纳米共聚物的Zeta电位分布  77-78
    5.3.4 三种磁性纳米共聚物的溶解度  78
    5.3.5 磁性纳米共聚物对酮洛芬的包合作用研究  78-81
    5.3.6 磁性纳米共聚物对酮洛芬的释放作用研究  81-82
  5.4 结论  82-83
  参考文献  83-85
第六章总结和展望  85-87
  6.1 研究工作总结  85
  6.2 展望  85-87
攻读学位期间取得的研究成果  87-89
致谢  89-90
个人简历及联系方式  90-93

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