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高沸醇溶剂法分离松子壳木质素及Lignin-PEG-PAPI的制备

作　者: 贾俊
导　师: 李亚丰
学　校: 长春工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 高沸醇溶剂法 1,4-丁二醇 松子壳木质素 Lignin-PEG-PAPI
分类号: TQ352.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


随着化石类能源的日渐匮乏,开发利用可再生生物质资源获得各类化学品的研究日益升温。此方面的研究目前主要集中在转化半纤维素和纤维素方面,但关于木质素方面的研究较少。木质素是自然界中唯一能从可再生资源中获取的芳香族天然高分子物质,被认为是石油资源潜在的有效替代品,因此对木质素的研究利用具有重大的意义。本论文研究了高沸醇溶剂法分离松子壳木质素的工艺,确定了最佳的分离工艺条件。然后测定了所得高沸醇木质素的化学成分,并利用红外光谱、凝胶渗透色谱、核磁氢谱及热失重分析仪研究了高沸醇木质素的结构变化和热性能。最后以高沸醇木质素、聚乙二醇和PAPI为原料,合成了高沸醇木质素基聚氨酯。分析了高沸醇木质素含量对聚氨酯试样性能的影响,并利用红外光谱和扫描电镜对该条件下合成的聚氨酯试样进行分析。结论如下：(1)单因素确定最佳分离条件为：反应温度200℃,固液比为1：12(g：mL),催化剂用量为6%,反应时间为2h,醇浓度为90%,木质素的提取率最高可达70%。(2)由FTIR、1HNMR、GPC和TG的表征结果可知,所得松子壳木质素纯度高,属愈创木基-紫丁香基木质素,其数均与重均分子量在～5000。(3)高沸醇木质素的羟值为197.2mgKOH/g,羟值大小在聚氨酯工业常用多元醇羟值范围之内,可直接用于聚氨酯的合成。高沸醇木质素用量的增加会提高聚氨酯的拉伸强度和耐溶剂性能,断裂伸长率则有所降低,因此利用高沸醇木质素可以设计制备不同类型的聚氨酯,根据不同的需求,制成具有机械性能可以调节的聚氨酯,具有良好的应用前景。

全文目录


摘要  2-3
Abstract  3-6
第一章 绪论  6-8
  1.1 研究目的  6
  1.2 研究意义  6-7
  1.3 本论文的任务  7
  1.4 本论文的创新点  7-8
第二章 文献综述  8-18
  2.1 木质素及其研究意义  8
  2.2 木质素的结构与理化性质  8-11
    2.2.1 木质素的结构  8-10
    2.2.2 木质素的物化性质  10
    2.2.3 木质素的波谱性质  10-11
  2.3 木质素的提取方法  11-13
    2.3.1 化学方法提取木质素  11-12
    2.3.2 有机溶剂法提取木质素  12-13
  2.4 高沸醇木质素(HBS)  13-14
  2.5 木质素的应用研究  14-18
    2.5.1 木质素合成聚氨酯研究  14-15
    2.5.2 木质素与PVC共混研究  15
    2.5.3 以木质素为原料制备香兰素  15
    2.5.4 木质素液化研究  15-16
    2.5.5 木质素其它方面应用  16-18
第三章 高沸醇溶剂法提取松子壳木质素  18-31
  3.1 松子壳中木质素含量测定  18-20
    3.1.1 测定原理与方法  18-19
    3.1.2 原料及仪器设备  19
    3.1.3 木质素含量的测定结果  19-20
  3.2 高沸醇溶剂法提取松子壳木质素  20-24
    3.2.1 提取原理及方法  20
    3.2.2 仪器及药品  20-21
    3.2.3 催化剂筛选  21-22
    3.2.4 溶剂筛选  22-24
  3.3 正交试验结果及分析  24-25
  3.4 单因素实验结果及分析  25-27
    3.4.1 催化剂用量对木质素提取率的影响  25
    3.4.2 反应时间对木质素提取率的影响  25
    3.4.3 醇浓度对木质素提取率的影响  25-26
    3.4.4 反应温度对木质素提取率的影响  26
    3.4.5 固液比对木质素提取率的影响  26-27
  3.5 松子壳木质素性能及表征  27-31
    3.5.1 松子壳木质素的~1H NMR  27-28
    3.5.2 HBS松子壳木质素的FTIR  28-29
    3.5.3 HBS松子壳木质素的GPC  29
    3.5.4 HBS松子壳木质素的TG  29
    3.5.5 HBS松子壳木质素的溶解性能  29-31
第四章 Lignin-PEG-PAPI的制备  31-36
  4.1 松子壳木质素的羟值测定  31-32
    4.1.1 测定方法及原理  31
    4.1.2 仪器与药品  31-32
  4.2 Lignin-PEG-PAPI的制备  32
    4.2.1 实验原理  32
    4.2.2 实验方法  32
    4.2.3 仪器与原料  32
  4.3 Lignin-PEG-PAPI的性能检测  32-35
    4.3.1 仪器  32
    4.3.2 Lignin-PEG-PAPI的FTIR  32-33
    4.3.3 Lignin-PEG-PAPI扫描电镜图片(SEM)  33-34
    4.3.4 Lignin-PEG-PAPI的强度性能  34
    4.3.5 Lignin-PEG-PAPI耐溶剂性能  34-35
  4.4 本章小结  35-36
第五章 结论  36-37
致谢  37-38
参考文献  38-42
作者简介  42
攻读硕士学位期间研究成果  42-43

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 纤维素化学加工工业 > 基础理论
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