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软PVC用LDHs阻燃材料的制备与应用研究

作　者: 杨彦
导　师: 杨保俊
学　校: 合肥工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: LDHs 硼酸软PVC 阻燃
分类号: TQ325.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

论文利用LDHs的板层元素可调变性和层间阴离子的可替换性，将Mg、Al、Zn、Ca、CO₃^2-、硼酸根等多种具有良好阻燃效果的元素和基团，引入LDHs阻燃体系，采用双滴共沉淀法、离子交换法、焙烧复原法等多种方法合成了数种LDHs阻燃剂，并考察了各LDHs阻燃剂的添加对软PVC的阻燃性能和机械性能的影响。所得主要结论如下：1、以双滴共沉淀法合成了纯相的层状结构规整、粒径约为200nm的MgAl-CO₃^2--LDHs；以离子交换法合成了粒径约为150nm的硼酸根插层MgAl-LDHs；软PVC中添加5phr.的MgAl-CO₃^2--LDHs后，氧指数从27.5%提高到28.4%，添加5phr.的硼酸根插层MgAl-LDHs后，氧指数提高到29.2%，添加量不高于5phr.时，软PVC的氧指数均随着添加量的增加而增加；添加量不高于5phr.时，阻燃剂的添加对软PVC的机械性能未造成明显损害；2、通过双滴共沉淀法合成了纯相的层状结构规整、粒径约为300nm-500nm的ZnMgAl-CO₃^2--LDHs，考察并确定较适宜的合成工艺条件为：反应温度为65℃，金属元素配比为[Mg²⁺]:[Zn²⁺]:[Al3+]=1:1:1，溶液浓度为[Al3+]=0.48mol/L，；100L中试实验成功合成了ZnMgAl-CO₃^2--LDHs，表明实验条件下ZnMgAl-CO₃^2--LDHs的规模化制备具有可行性；采用离子交换法和焙烧复原法均制备出了硼酸根插层ZnMgAl-LDHs，离子交换法合成出的硼酸根插层ZnMgAl-LDHs具有更好的结晶度和规整的晶形；3、软PVC中添加5phr.的ZnMgAl-CO₃^2--LDHs后，氧指数提高到29.3%，添加5phr.的硼酸根插层ZnMgAl-LDHs后，氧指数提高到30.1%，在添加量不高于5phr.时，软PVC的氧指数均随着添加量的增加而增加；添加量不高于5phr.时，阻燃剂的添加均对软PVC的机械性能未造成明显损害；4、以双滴共沉淀法合成了纯相层状结构、粒径约为50-200nm的CaMgAl-CO₃^2--LDHs；以离子交换法制备了粒径约为30-150nm硼酸根插层CaMgAl-LDHs；软PVC中添加5phr.的CaMgAl-CO₃^2--LDHs后，氧指数提高到30.7%，添加5phr.的硼酸根插层MgAl-LDHs后，氧指数提高到31.0%，添加量不高于5phr.时，软PVC的氧指数均随着添加量的增加而增加；添加量不高于5phr.时，阻燃剂的添加对软PVC的机械性能未造成明显损害；对比上述六种LDHs阻燃剂阻燃效果，添加硼酸根插层CaMgAl-LDHs的软PVC具有最高的氧指数，说明在本论文制备的六种LDHs阻燃剂中，Ca、Mg、Al、硼酸根的组合具有最好的阻燃协同作用。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
致谢  7-13
第一章绪论  13-26
  1.1 PVC 简介及其阻燃研究现状  13-19
    1.1.1 PVC 概述  13
    1.1.2 PVC 的燃烧机理  13-14
    1.1.3 高聚物的阻燃机理  14
    1.1.4 理想的阻燃剂  14-15
    1.1.5 无机阻燃剂的研究进展  15-18
      1.1.5.1 镁铝系水合物阻燃剂  15-16
      1.1.5.2 金属氧化物阻燃剂  16
      1.1.5.3 无机磷类化合物阻燃剂  16-17
      1.1.5.4 硼化合物阻燃剂  17-18
      1.1.5.5 钼化合物阻燃剂  18
      1.1.5.6 无机硅类阻燃剂  18
    1.1.6 无机阻燃剂的发展趋势  18-19
  1.2 LDHs 概述  19-22
    1.2.1 LDHs 的结构  20
    1.2.2 LDHs 的特性  20-21
    1.2.3 LDHs 的制备方法  21-22
    1.2.4 LDHs 的表征手段  22
  1.3 阻燃 LDHs 研究进展  22-24
    1.3.1 LDHs 的阻燃作用  22-23
    1.3.2 LDHs 阻燃体系  23
    1.3.3 LDHs 与高聚物的相容性  23-24
  1.4 本论文的研究意义及研究内容  24-26
第二章实验部分  26-32
  2.1 实验药品及仪器设备  26-27
    2.1.1 实验药品及试剂  26
    2.1.2 实验仪器及设备  26-27
  2.2 实验方法  27-30
    2.2.1 CO_3~(2-)-LDHs 阻燃剂的制备  27-29
      2.2.1.1 双滴共沉淀法制备 CO_3~(2-)-LDHs 的合成工艺流程  27
      2.2.1.2 MgAl-CO_3~(2-)-LDHs 的制备  27-28
      2.2.1.3 ZnMgAl-CO_3~(2-)-LDHs 的制备  28
      2.2.1.4 CaMgAl-CO_3~(2-)-LDHs 的制备  28-29
    2.2.2 硼酸根插层 LDHs 阻燃剂的制备  29-30
      2.2.2.1 离子交换法制备硼酸根插层 LDHs 的合成工艺流程  29
      2.2.2.2 焙烧复原法制备硼酸根插层 LDHs 的合成工艺流程  29
      2.2.2.3 硼酸根插层 MgAl-LDHs 的制备  29-30
      2.2.2.4 硼酸根插层 ZnMgAl-LDHs 的制备  30
      2.2.2.5 硼酸根插层 CaMgAl-LDHs 的制备  30
  2.3 LDHs 样品的表征  30
    2.3.1 X 射线粉末衍射（XRD）  30
    2.3.2 红外光谱分析法（IR）  30
    2.3.3 扫描电子显微镜（SEM）  30
  2.4 LDHs 样品的阻燃性能和力学性能的测试  30-32
    2.4.1 软 PVC 测试样条的制备  30-31
    2.4.2 阻燃性能的测试  31
    2.4.3 力学性能的测试  31-32
第三章 MgAl-LDHs 的制备及其对 PVC 的添加性能测试  32-37
  3.1 引言  32
  3.2 MgAl-LDHs 的表征  32-34
    3.2.1 MgAl-LDHs 的 XRD 分析  32-33
    3.2.2 MgAl-LDHs 的红外光谱分析  33-34
    3.2.3 MgAl-LDHs 的显微形貌分析  34
  3.3 MgAl-LDHs 阻燃剂在软 PVC 中的添加性能测试  34-36
    3.3.1 MgAl-LDHs 阻燃剂对软 PVC 的阻燃性能的影响  34-35
    3.3.2 MgAl-LDHs 阻燃剂对软 PVC 的机械性能的影响  35-36
  3.4 本章小结  36-37
第四章 ZnMgAl-LDHs 的制备及其对 PVC 的添加性能测试  37-47
  4.1 引言  37
  4.2 合成条件的变化对 ZnMgAl-CO_3~(2-)-LDHs 物相的影响  37-40
    4.2.1 合成温度对 ZnMgAl-CO_3~(2-)-LDHs 物相的影响  37-38
    4.2.2 溶液中金属元素配比对 ZnMgAl-CO_3~(2-)-LDHs 物相的影响  38-39
    4.2.3 溶液浓度对 ZnMgAl-CO_3~(2-)-LDHs 物相的影响  39-40
  4.3 ZnMgAl-CO_3~(2-)-LDHs 的中试放大实验  40-41
  4.4 不同方法合成硼酸根插层 ZnMgAl-LDHs  41-42
  4.5 ZnMgAl-LDHs 的表征  42-44
    4.5.1 ZnMgAl-LDHs 的 XRD 分析  42-43
    4.5.2 ZnMgAl-LDHs 的红外光谱分析  43-44
    4.5.3 ZnMgAl-LDHs 的显微形貌分析  44
  4.6 ZnMgAl-LDHs 阻燃剂在软 PVC 中的添加性能测试  44-46
    4.6.1 ZnMgAl-LDHs 阻燃剂对软 PVC 的阻燃性能的影响  44-45
    4.6.2 ZnMgAl-LDHs 阻燃剂对软 PVC 的机械性能的影响  45-46
  4.7 本章小结  46-47
第五章 CaMgAl-LDHs 的制备及其对 PVC 的添加性能测试  47-52
  5.1 引言  47
  5.2 CaMgAl-LDHs 的表征  47-49
    5.2.1 CaMgAl-LDHs 的 XRD 分析  47-48
    5.2.2 CaMgAl-LDHs 的红外光谱分析  48-49
    5.2.3 CaMgAl-LDHs 的显微形貌分析  49
  5.3 CaMgAl-LDHs 阻燃剂在软 PVC 中的添加性能测试  49-51
    5.3.1 CaMgAl-LDHs 阻燃剂对软 PVC 的阻燃性能的影响  49-50
    5.3.2 CaMgAl-LDHs 阻燃剂对软 PVC 的机械性能的影响  50-51
  5.4 本章小结  51-52
第六章结论  52-54
参考文献  54-61
攻读硕士期间发表的论文及专利  61-62

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