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高储能密度铌酸盐铁电玻璃陶瓷制备及性能研究
作 者: 张文俊
导 师: 陈国华
学 校: 桂林电子科技大学
专 业: 材料学
关键词: 铌酸锶钡 玻璃陶瓷 晶化动力学 电学性能 储能密度
分类号: TQ174.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本论文在BaO-SrO-Nb2O5-B2O3-SiO2玻璃中引入Na2O、TiO2、BaF2,采用差热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜和电学性能测试仪等系统研究了添加氧化物、氟化物对SBN玻璃陶瓷相组成、显微结构、介电性能、体积电阻率、击穿强度及析晶动力学的影响规律。主要结果如下:系统地探讨了氧化钠对SBN玻璃陶瓷的析晶动力学、相组成及电性能的影响:氧化钠的加入降低了玻璃转变温度(Tg)和第一析晶放热峰温度(Tp1),而第二析晶放热峰(Tp2)则呈先降后升又降的变化。未添加氧化钠样品析出Ba0.5Sr0.5Nb2O6单相,氧化钠含量为5%时Ba0.25Sr0.75Nb2O6成为主相。当氧化钠含量大于10%时,主晶相为Ba0.25Sr0.75Nb2O6,但同时析出NaSr1.2Ba0.8Nb5O15、Na2Ba2Si2O7和Ba3Nb10O28相;当Na2O含量达到15mol%时,其它晶相的种类保持不变,同时析出Na2Nb8O21晶体。体积电阻率和击穿强度均随氧化钠含量的增加而降低,介电常数随氧化钠含量的增加呈“N”字母变化。未添加氧化钠试样的击穿强度最大为1500KV/cm,其储能密度达3J/cm3。将含5%氧化钠的SBN玻璃陶瓷作为典型组分进行不同温度热处理,所有样品均析出Ba0.27Sr0.75Nb2O6单相,体积电阻率呈“V”字母变化。介电常数、击穿强度、储能密度均随晶化温度的升高而增大,储能密度最大为4J/cm3。研究了二氧化钛对SBN玻璃陶瓷的析晶动力学、相组成及电性能的影响:二氧化钛的加入降低了析晶峰温度(Tp),但析晶活化能E则呈先升高后降低的变化;当二氧化钛为5%时,析晶活化能最大为359.46KJ/mol,动力学参数K(Tp)为0.174。未添加二氧化钛样品析出Ba0.25Sr0.75Nb2O6单相,二氧化钛含量为1%时,主晶相不变强度有所增加;当二氧化钛含量大于3%时,主晶相为Ba0.25Sr0.75Nb2O6,但出现第二相Ba3SrNb2O9和NaBa5TiNb9O30相。介电常数和体积电阻率均随二氧化钛含量的增加呈先增后减的趋势。击穿强度随二氧化钛含量的增加而降低。未添加二氧化钛试样的击穿强度最大为1200 KV/cm,其储能密度达2.8 J/cm3。将含5%二氧化钛的SBN玻璃陶瓷作为典型组成,研究了不同热处理温度对其相组成和电性能的影响: 800℃时析出Ba0.27Sr0.75Nb2O6铁电相,850℃时析出次晶相Ba3SrNb2O9,当晶化温度达到950℃时,样品中主晶相不变析出NaBa5TiNb9O30。随着晶化温度的升高介电常数和介电损耗均呈先升后降的变化趋势,提高晶化温度使击穿强度降低,储能密度呈“V”字母变化。研究了氟化钡对SBN玻璃陶瓷析晶行为、相组成及电性能的影响:随着氟化钡含量的增加,玻璃转变温度(Tg)和第一析晶放热峰(Tp1)温度呈“N”字母变化;第二析晶峰温度(Tp2)、析晶活化能E和析晶动力学参数K(Tp)均逐渐升高。在800℃/3h+900℃/3h进行热处理,未添加氟化钡样品析出Ba0.25Sr0.75Nb2O6单相;氟化钡含量为1%时,主晶相不变强度有所增加;当氟化钡含量大于3%时,主晶相仍不变强度有所下降;继续增加氟化钡含量为5%时主晶相仍为Ba0.25Sr0.75Nb2O6,但出现Ba3SrNb2O9和BaBF5相;当氟化钡含量达到7%时非铁电相BaBF5数量增加。介电常数、体积电阻率和击穿强度均随氟化钡含量的增加呈“M”字母变化。添加BaF2含量为1%时,试样的击穿强度最大为1400 KV/cm,其储能密度达5J/cm3。
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全文目录
摘要 3-5 Abstract 5-10 第一章 文献综述 10-23 1.1 引言 10 1.2 铁电性材料概述 10-17 1.2.1 铁电体 10-11 1.2.2 铁电玻璃陶瓷的类型 11-15 1.2.2.1 铌酸盐铁电玻璃陶瓷 11-13 1.2.2.2 钛酸盐铁电玻璃陶瓷 13-15 1.2.2.3 铋层钙钛矿铁电玻璃陶瓷 15 1.2.3 铁电玻璃陶瓷的制备方法 15-17 1.2.3.1 熔融法 15-16 1.2.3.2 烧结法 16 1.2.3.3 溶胶-凝胶法 16 1.2.3.4 激光诱导法 16-17 1.2.4 高储能密度铁电玻璃陶瓷近期研究重点 17 1.3 铁电玻璃陶瓷的析晶原理 17-22 1.3.1 玻璃的热力学及动力学条件 17-19 1.3.2 铁电玻璃陶瓷的成核过程 19-20 1.3.2.1 均匀成核 19 1.3.2.2 非均匀成核 19-20 1.3.3 铁电玻璃陶瓷的晶化及生长 20 1.3.4 铁电玻璃陶瓷的晶核剂种类 20-22 1.4 本课题的提出及研究内容 22-23 1.4.1 本课题的提出 22 1.4.2 本文的主要研究内容 22-23 第二章 实验及分析测试方法 23-27 2.1 实验采用的主要原材料及规格 23 2.2 实验采用的主要设备 23 2.3 试样制备方法 23-25 2.3.1 玻璃样品的制备 23-24 2.3.1.1 基础玻璃的组成设计 23-24 2.3.1.2 玻璃的制备 24 2.3.2 玻璃陶瓷的制备 24 2.3.3 测试电学性能的样品制备工艺 24-25 2.4 物相结构分析方法 25 2.5 形貌分析方法 25 2.6 样品的性能测试方法 25-27 2.6.1 差热分析(DTA) 25 2.6.2 体积电阻率 25 2.6.3 介电性能 25-26 2.6.4 击穿强度和储能密度 26-27 第三章 添加氧化钠的SBN玻璃陶瓷制备和性能研究 27-45 3.1 引言 27 3.2 添加氧化钠的SBN 玻璃陶瓷制备和性能研究 27-37 3.2.1 添加氧化钠的SBN 玻璃的制备 27-28 3.2.2 不同氧化钠含量SBN 玻璃的DTA 分析 28-29 3.2.3 氧化钠对SBN 玻璃陶瓷析晶动力学研究 29-33 3.2.3.1 DTA 分析原理 29-30 3.2.3.2 结果与讨论 30-33 3.2.4 氧化钠对SBN 玻璃陶瓷相组成的影响 33-35 3.2.5 氧化钠含量对SBN 玻璃陶瓷介电性能的影响 35 3.2.6 不同氧化钠含量SBN 玻璃陶瓷微观结构分析 35-36 3.2.7 玻璃陶瓷的体积电阻率分析 36-37 3.2.8 玻璃陶瓷的击穿强度和储能密度分析 37 3.3 热处理温度对添加氧化钠SBN 玻璃陶瓷显微结构和性能影响 37-44 3.3.1 添加 5%氧化钠 SBN 玻璃陶瓷的差热分析 38 3.3.2 热处理温度对添加氧化钠SBN 玻璃陶瓷相组成的影响 38-39 3.3.3 热处理温度对添加氧化钠SBN 玻璃陶瓷介电性能影响 39-41 3.3.4 热处理温度对添加氧化钠SBN 玻璃陶瓷显微结构影响 41 3.3.5 热处理温度对添加氧化钠SBN 玻璃陶瓷体积电阻率影响 41-42 3.3.6 玻璃陶瓷击穿强度和储能密度分析 42 3.3.7 玻璃陶瓷电滞回线分析 42-44 3.4 本章小结 44-45 第四章 添加二氧化钛的玻璃陶瓷制备及性能影响 45-61 4.1 引言 45 4.2 二氧化钛对玻璃陶瓷析晶动力学研究 45-52 4.2.1 添加二氧化钛玻璃的制备 45 4.2.2 不同二氧化钛含量玻璃的差热分析 45-46 4.2.3 二氧化钛对玻璃陶瓷晶化动力学的影响 46-51 4.2.4 二氧化钛对玻璃陶瓷相组成的影响 51-52 4.3 添加不同二氧化钛含量玻璃陶瓷形貌分析 52 4.4 添加二氧化钛的玻璃陶瓷介电性能 52-54 4.5 体积电阻率及击穿性能分析 54-55 4.6 热处理温度对玻璃陶瓷相组成及电性能影响 55-60 4.6.1 XRD 衍射分析 56-57 4.6.2 SEM 形貌分析 57 4.6.3 介电性能分析 57-59 4.6.4 击穿强度和储能密度分析 59-60 4.7 本章小结 60-61 第五章 氟化钡对玻璃陶瓷微结构和性能的影响 61-73 5.1 引言 61 5.2 添加氟化钡的SBN 玻璃的制备 61 5.3 不同含量氟化钡对玻璃DTA 影响 61-62 5.4 氟化钡对玻璃陶瓷析晶动力学的影响 62-67 5.4.1 Ozawa 法与Kissinger 法的理论计算 62-66 5.4.2 结果与讨论 66-67 5.5 氟化钡含量对玻璃陶瓷物相影响 67 5.6 氟化钡含量对介电常数的影响 67-68 5.7 氟化钡含量对介电性能的频率特性 68 5.8 氟化钡含量对介电损耗的影响 68-69 5.9 体积电阻率和击穿强度分析 69-72 5.10 本章小结 72-73 第六章 总结 73-75 参考文献 75-81 致谢 81-82 作者在攻读硕士期间主要研究成果 82
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 基础理论
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