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I-MD膜分散微结构反应器制备纳米碳酸钙的技术研究

作　者: 丁涛
导　师: 郑长征
学　校: 西安工程大学
专　业: 化学工艺
关键词: 纳米碳酸钙微反应器微通道气-液两相流膜分散
分类号: TQ132.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文以微分散沉淀法为核心，以发展高效低能耗制备轻质纳米碳酸钙的产业化技术为目标，通过深入细致的基础研究和工业应用试验，为膜分散微反应器制备纳米高性能材料建立坚实的基础。膜分散微混合技术是用孔径为几个微米或几十微米分散材料作为分散介质，将待分散的气相通过压力压入到另一相中，两相分别在分散介质的两侧流动，分散相通过微小孔道被流动的连续相剪切成微小粒径的气泡进入连续相，实现微米尺度的相间快速均匀混合，传质表面积得到大大增强，传质通量得到很大提高，通过调节连续相、分散相流速以及膜孔径等因素，可以实现对反应的控制；同时反应器中连续相一侧有很多微通道，这些微结构保证了流动的均一性和反应的均匀性，使得生成的纳米粒径分布窄。1.试验中采用CO₂气体作为分散相，以Ca（OH）2的悬浊液为连续相进行反应制备纳米碳酸钙。通过小试、中试以及工业化放大生产试验的研究，开展不同设备内产品性能以及反应过程研究，总结设备的放大规律；同时，研究微分散过程分散膜孔径、两相流速、压力、CO₂浓度、PH值等参数对纳米碳酸钙晶粒粒径的影响。总结微混合及各种条件对于粒径大小、分布以及晶型的影响规律，实现制备纳米颗粒材料的可控性。2.将生产的产品用热重分析仪（TG-DTG），X射线衍射仪（XRD）、傅立叶红外光谱（FTIR）、比表面积分析仪(（BET）、透射电镜（TEM）等测试技术进行结构及表面形貌的表征。通过小试实验，所制备的纳米CaCO₃晶粒粒径小，粒度分布窄，可连续操作。3．设计I-MD膜分散微反应器制备工艺，通过中试实验、工业放大试验进行研究，改进微反应器结构，通过增加通道数量和膜面积进行可靠的放大实验。对新型工艺制备纳米CaCO₃过程两相流速、分散相压力、温度等因素对于生产过程的影响研究，成功制备在20-60nm之间可调的纳米CaCO₃晶粒。进而提出低能耗、高CO₂利用率对纳米碳酸钙晶粒粒径和比表面积的影响的最佳条件，确定最佳生产工艺，并进行技术评价。

全文目录

摘要  2-3
ABSTRACT  3-5
目录  5-8
1 绪论  8-20
  1.1 引言  8-9
  1.2. 纳米碳酸钙的特性  9-12
    1.2.1 纳米碳酸钙应用  9-10
    1.2.2 纳米碳酸钙的制备方法  10-12
  1.3 微混合技术  12-14
    1.3.1 微反应器内的微观流体混合性能  12-13
    1.3.2 微混合技术的应用  13-14
  1.4 膜分散微混合技术  14-19
    1.4.1 膜分散微混合的基本原理  14-15
    1.4.2 膜分散沉淀法  15
    1.4.3 膜分散微结构反应器的特点  15-18
    1.4.4 膜分散微反应器在合成纳米材料中的应用  18-19
  1.5 研究目的和主要研究内容  19-20
2 膜分散微结构反应器的理论研究及其设计制作  20-31
  2.1 引言  20
  2.2 I-MD膜分散微结构反应器设计理论基础和研究方法  20-24
    2.2.1 膜分散微结构反应器传质特性及其气-液传质理论模型  20-22
    2.2.2 膜分散微结构反应器流动模型  22-23
    2.2.3 膜分散微结构反应器混合模型  23-24
  2.3 分散膜的选择制作  24-26
  2.4 实验型I-MD膜分散微结构反应器设计和制作  26-30
    2.4.1 微结构反应器结构设计  26-27
    2.4.2 微结构反应器的制作材料  27
    2.4.3 微反应器的加工技术  27-28
    2.4.4 I-MD膜分散微结构反应器制作  28-30
  2.5 本章小结  30-31
3 膜分散微结构反应器制备纳米碳酸钙的小试实验研究  31-43
  3.1 引言  31
  3.2 实验制备及表征方法  31-34
    3.2.1 实验试剂  31
    3.2.2 实验仪器  31-32
    3.2.3 实验流程及设备  32
    3.2.4 纳米碳酸钙制备工艺过程  32-33
    3.2.5 产物的分析与表征  33-34
  3.3 实验结果及讨论  34-42
    3.3.1 热重分析(TG-DTG)和红外光谱分析(FTIR)  34-35
    3.3.2 碳酸钙纳米颗粒的形态、粒径分布及晶型  35-37
    3.3.3 连续相流量对纳米CaCO_3颗粒平均粒径的影响  37-38
    3.3.4 膜孔径对纳米碳酸钙颗粒平均粒径的影响  38-39
    3.3.5 分散相（气相）流量对碳酸钙的颗粒的影响  39-41
    3.3.6 微反应器碳化反应过程中pH值的变化规律  41-42
  3.4 本章结论  42-43
4 膜分散微结构反应器制备纳米碳酸钙的中试实验研究  43-57
  4.1 引言  43
  4.2 工艺流程及主要设备  43-49
    4.2.1 实验工艺流程及设备  43-44
    4.2.2 I-MD膜分散微结构反应器结构设计  44-47
    4.2.3 外循环设备  47-48
    4.2.4 气体系统装备图  48
    4.2.5 实验装置实物照片  48-49
  4.3 膜分散微结构反应器制备工艺运行过程  49-50
  4.4 分析项目与测试方法  50
  4.5 实验结果与讨论  50-56
    4.5.1 碳酸钙颗粒的形态、粒径分布及晶型  50-52
    4.5.2 分散相（气相）流量对CaCO_3晶粒及颗粒大小的影响  52-53
    4.5.3 连续相（液相）流量对CaCO_3晶粒及颗粒大小的影响  53-55
    4.5.4 微反应碳化后的生成物pH值  55
    4.5.5 生成物熟浆的沉降速率  55-56
  4.6 本章小结  56-57
5 工业化放大生产试验及技术评价  57-66
  5.1 引言  57
  5.2 工业化生产试验  57-61
    5.2.1 I-MD膜分散微结构反应器气体系统装备图  57-59
    5.2.2 流量分配  59
    5.2.4 出口分布器设计方案  59-60
    5.2.5 实验步骤及装置  60-61
  5.3 I-MD膜分散微反应装置制备工艺过程  61
  5.4 分析项目与测试方法  61-62
  5.5 工业化生产试验结果与讨论  62-64
    5.5.1 CaCO_3纳米颗粒的形态、粒径分布及晶型  62-63
    5.5.2 稳定性运行结果  63-64
  5.6 最佳生产工艺条件  64-65
  5.7 I-MD膜分散微结构反应器技术评价  65
  5.8 本章结论  65-66
6 结论与展望  66-68
  6.1 结论  66
  6.2 展望  66-68
参考文献  68-73
附录  73-77
攻读学位期间发表的学术论文  77-78
附件  78-81
致谢  81

I-MD膜分散微结构反应器制备纳米碳酸钙的技术研究

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