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BEI-GSR分析技术在复合水泥浆体结构中的应用研究

作　者: 陈培鑫
导　师: 余其俊
学　校: 华南理工大学
专　业: 材料学
关键词: 背散射电子图像分析法 GSR分析技术复合水泥浆体结构水化产物
分类号: TQ172.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

复合水泥浆体结构形成与演变过程的研究是改善复合水泥性能的基础和前提条件。目前，通常采用非蒸发水法、选择性溶解法、热分析法、水化放热法、X射线定量法、压汞法等方法，研究复合水泥水化进程和硬化浆体的微观结构，但这些方法仅能描述水泥浆体中某一组分或某一相的含量变化，无法从整体上表征水泥浆体结构的演变过程。背散射电子图像（Backscattered electron image，简称BEI）分析法可从整体上、直观定量分析水泥浆体组成与结构，但该方法对样品要求较高，制样过程难度较大，背散射电子图像统计分析过程中主观因素影响较大，且尚未很好地应用于复合水泥体系。本文在分析不同粒度区间胶凝材料背散射电子图像特征的基础上，采用灰度直方图分峰处理、编制宏等方法，改进了背散射电子图像统计分析方法，并采用该方法研究级配复合水泥浆体结构的形成与演变过程；同时联用BEI-GSR（Gun Shot Residue，简称GSR）、NMR等方法，表征了水泥熟料与辅助性胶凝材料水化产物的组成与结构。具体来讲，研究成果主要包括以下几个方面：改进了样品制备工艺和背散射电子图像统计分析方法。通过多次真空注入低粘度环氧树脂固化水泥样品、使用多级、精细抛光等方法改进了样品的制备过程，获得了高质量的背散射电子图像。经形态滤镱、增强滤镜、灰度直方图分峰等步骤来客观、精确地区分浆体中各相，通过编制宏大幅提高了图像统计分析速度，显著减少了人为操作引起的误差。研究了熟料和辅助性胶凝材料的背散射电子图像特征。发现矿渣颗粒的灰度不均匀性系数集中在0~0.1，说明矿渣颗粒背散射电子图像较为均匀；水泥熟料的灰度不均匀性系数主要分布在0.1~0.2之间，而粉煤灰的灰度不均匀性系数较大（0.2~0.6）且分布较宽，说明粉煤灰颗粒背散射电子图像的灰度不均匀。采用GSR、NMR等分析方法，研究了熟料与辅助性胶凝材料水化产物的组成与结构。水泥熟料水化产物主要是高Ca/Si比纤维状产物，Ca/Si比主要分布在1.7~3.0，Al/Si比在0~0.3之间，水化产物中硅氧四面体多以Q1、Q2的形式存在，少量的Al以Al[6]的形式存在。与水泥熟料的水化产物相比，矿渣水化产物主要是低Ca/Si比泊片状产物，Ca/Si比和Al/Si比主要分布在1.0~1.5和0.3~0.5之间，水化产物中Q2[1Al]硅氧四面体的数量显著增加，水化产物中Al、Mg含量较多，Al[4]含量大幅度增加，Al[4]和Al[6]含量相接近，说明Al取代部分Si进入了水化产物结构中。此外，同种胶凝材料外部水化产物的Ca/Si比略高于内部水化产物的。研究了硅酸盐水泥、参比复合水泥及级配复合水泥浆体中熟料和辅助性胶凝材料的水化程度。硅酸盐水泥和参比复合水泥浆体中熟料各龄期水化程度没有明显差别，28天水化程度仅为66.0%左右，说明采用混合粉磨制备的复合水泥中熟料胶凝性能未得到有效发挥。此外，参比复合水泥浆体中矿渣和粉煤灰的水化程度均较低，28天水化程度分别为28.4%和15.9%。与参比复合水泥相比，级配复合水泥浆体中熟料和矿渣的水化程度得到显著提高。例如，五区间复合水泥浆体中熟料和矿渣28天水化程度分别为92.0%和84.0%，说明级配复合水泥中熟料和矿渣的胶凝性得到了充分、高效发挥。采用背散射电子图像分析法研究了复合水泥浆体结构的形成与演变过程。水化28天后硅酸盐水泥浆体中水化产物、未水化相和孔隙含量分别为62.8%、17.2和21.1%。参比复合水泥浆体中水化产物数量较少，未水化相含量和孔隙率较高，水化28天后浆体中水化产物仅为41.6%，而未水化相和孔隙含量分别高达32.9%和25.6%。与参比复合水泥相比，级配复合水泥浆体中水化产物数量显著增加，未水化相含量和孔隙率明显下降。例如：水化28天后五区间复合水泥浆体中水化产物含量高达57.3%，未水化相含量和孔隙率仅为23.8%和19.0%。与硅酸盐水泥浆体相比，级配复合水泥浆体中水化产物数量、未水化相含量及孔隙率没有明显差别，硅酸盐水泥浆体中未水化相为水泥熟料，而级配复合水泥浆体中未水化相则主要是低活性辅助性胶凝材料（粉煤灰等），未水化熟料和矿渣含量非常少。级配复合水泥硬化浆体结构得到了显著改善，与硅酸盐水泥硬化浆体结构相似甚至更密实，最终使级配复合水泥的强度等性能得到大幅度提高。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-10
目录  10-13
第一章绪论  13-21
  1.1 复合水泥制备的最新进展  13-14
  1.2 复合水泥浆体结构的研究进展  14-18
    1.2.1 复合水泥浆体组成  14-15
    1.2.2 复合水泥浆体结构的表征方法  15-18
  1.3 复合水泥浆体结构研究存在的问题  18-19
  1.4 研究思路、内容及意义  19-21
    1.4.1 研究思路  19
    1.4.2 研究内容  19-20
    1.4.3 研究意义  20-21
第二章原材料和试验方法  21-25
  2.1 原材料  21
  2.2 试验方法  21-25
    2.2.1 原材料分级  21-22
    2.2.2 标准稠度用水量测试方法  22
    2.2.3 热分析试验方法  22
    2.2.4 颗粒分布测定  22
    2.2.5 化学组成测定  22-23
    2.2.6 水化程度的测定  23
    2.2.7 矿物组成测定  23-24
    2.2.8 孔隙率的测试方法  24
    2.2.9 硬化浆体结构观察  24-25
第三章 BEI-GSR 分析技术的探讨及改进  25-38
  3.1 引言  25
  3.2 背散射电子图像分析技术  25-30
    3.2.1 原理  25-26
    3.2.2 背散射电子图像分析方法  26-30
  3.3 GSR 分析方法  30-33
  3.4 样品的制备  33-36
  3.5 背散射电子图像质量的影响因素  36-37
  3.6 本章小结  37-38
第四章水泥熟料与辅助性胶凝材料的 BEI 特征  38-63
  4.1 引言  38
  4.2 水泥熟料的背散射电子图像特征  38-46
    4.2.1 灰度不均匀性系数  40-41
    4.2.2 未水化熟料的数量及分布  41-43
    4.2.3 水化产物数量及水化程度  43-44
    4.2.4 水化产物的特征  44-46
  4.3 矿渣颗粒的背散射电子图像特征  46-51
    4.3.1 灰度不均匀性系数  47-48
    4.3.2 未水化矿渣的含量及分布  48
    4.3.3 矿渣浆体中水化产物数量及水化程度  48-50
    4.3.4 矿渣水化产物的特征  50-51
  4.4 粉煤灰颗粒的背散射电子图像特征  51-57
    4.4.1 灰度不均匀性系数  53
    4.4.2 未水化粉煤灰含量及分布  53-54
    4.4.3 粉煤灰浆体的水化程度  54-55
    4.4.4 粉煤灰水化产物的特征  55-57
  4.5 讨论  57-61
    4.5.1 灰度不均匀系数  57
    4.5.2 熟料与辅助性胶凝材料的水化程度  57
    4.5.3 熟料与辅助性胶凝材料水化产物的特征  57-61
  4.6 本章小结  61-63
第五章 BEI-GSR 技术应用于复合水泥硬化浆体的研究  63-74
  5.1 引言  63
  5.2 复合水泥的制备  63-64
  5.3 复合水泥新拌浆体的固相体积含量  64
  5.4 复合水泥浆体的背散射电子图像特征  64-65
  5.5 复合水泥浆体的组成与结构  65-71
    5.5.1 复合水泥浆体中熟料的剩余量及水化程度  65-66
    5.5.2 复合水泥浆体中矿渣的剩余量及水化程度  66-67
    5.5.3 复合水泥浆体中粉煤灰的剩余量及水化程度  67-68
    5.5.4 复合水泥浆体中未水化相的数量  68
    5.5.5 复合水泥浆体的孔隙率  68-69
    5.5.6 复合水泥浆体中水化产物数量及特征  69-71
  5.6 复合水泥浆体组成与结构的演变过程  71-72
  5.7 本章小结  72-74
结论  74-77
  1. 研究成果  74-75
  2. 创新点  75
  3. 展望  75-77
参考文献  77-85
攻读硕士学位期间取得的研究成果  85-86
致谢  86-87
附件  87

BEI-GSR分析技术在复合水泥浆体结构中的应用研究

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