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新型膦杂吡唑及金属镍、钴配合物的合成和表征

作　者: 丁凌雁
导　师: 王君文
学　校: 山西师范大学
专　业: 化学
关键词: 膦杂吡唑金属配合物磁性材料
分类号: O621.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 20次
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内容摘要

膦杂吡唑化合物及其衍生物表现出良好的容纳单电子的能力，能够与金属形成稳定的自由基金属络合物，是一种潜在的磁性材料，在催化反应中表现了很好的催化活性以及生物抗肿瘤活性。本文主要设计合成了五种新型氮膦杂环化合物以及吡啶桥连的膦杂吡唑钴和镍的金属络合物，并初步研究了其磁性。具体工作如下：以酰胺或者酰氯为原料，首次合成了文献中未报道的四种不同取代基的对称3,5-取代基膦杂吡唑（甲基，1-萘基，2-呋喃基，2-噻吩基），并用核磁共振、元素分析、X射线单晶衍射等分析方法对四种新型对称膦杂吡唑进行了表征。本文进一步合成了吡啶桥连的膦杂吡唑—2,6-二（3,5-二氢吡唑膦）吡啶，并用核磁共振谱图对其进行了表征。吡啶桥连膦杂吡唑与无机盐六水合高氯酸钴（镍）络合可以制备相应的金属络合物，磁性研究表明了镍络合物呈现反铁磁性，钴络合物则表现出铁磁性。并用核磁共振、元素分析、X射线单晶衍射等手段对两种化合物进行了表征。本文的工作为以后进一步研究自由基金属络合物的合成、性能等提供了实验基础；两种金属络合物的磁性表征还为以后磁性材料提供了研究方向。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-7
1 绪论  7-13
  1.1 1H-1,2,4-二唑瞵杂环化合物  7-8
  1.2 1H-1,2,4-二唑膦杂环金属配合物  8-13
2 四种新型对称 1H-1,2,4-二唑膦的制备及表征  13-25
  2.1 引言  13
  2.2 四种新型对称二唑膦的合成  13
  2.3 四种新型对称二唑膦的晶体结构  13-21
    2.3.1 化合物 5a 的晶体学参数和晶体结构  14-16
    2.3.2 化合物 5b 的晶体学参数和晶体结构  16-18
    2.3.3 化合物 5c 和 5d 的晶体学参数和晶体结构  18-21
  2.4 四种新型对称二唑膦的波谱分析  21-25
3 吡啶桥连膦杂吡唑金属钴、镍配合物的合成和表征  25-31
  3.1 引言  25
  3.2 2,6-二（3,5-二氢吡唑膦）吡啶(8)的合成  25-26
  3.3 吡啶桥连膦杂吡唑金属钴配合物 9 和镍配合物 10 的合成  26-28
  3.4 吡啶桥连膦杂吡唑金属钴配合物 9 和镍配合物 10 的晶体结构  28-29
  3.5 吡啶桥连膦杂吡唑金属钴配合物 9 和镍配合物 10 的磁性测定  29-31
4 试验部分  31-39
  4.1 试剂及纯化  31
  4.2 仪器及操作  31-32
  4.3 实验部分  32-39
总结  39-41
致谢  41-43
参考文献  43-47
附录  47-56

新型膦杂吡唑及金属镍、钴配合物的合成和表征

内容摘要

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