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具有开放骨架结构磷酸镓（亚磷酸镓）微孔晶体的水热合成与研究

作　者: 杨磊
导　师: 冯守华
学　校: 吉林大学
专　业: 无机化学
关键词: 骨架结构水热合成杂原子取代亚磷酸模板剂溶剂热特殊功能材料微孔材料热条件水热组合
分类号: O614.33
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

本论文主要研究在中温水热溶剂热条件下磷酸（亚磷酸）镓及其杂原子取代的磷酸（亚磷酸）镓微孔材料的合成与结构表征,探讨无机材料结构的多样性以及特殊功能材料的合成。研究了含氟体系中以有机胺为模板剂的磷酸镓的水热合成与晶体结构性质表征,考察了F 离子在反应中所起的作用。以乙二胺为模板剂分别合成了三维开放骨架结构磷酸镓微孔化合物[H₃N（CH₂）₂NH₃]_1/2·[Ga₅（PO₄）₄（OH）₄]和Ga₃（PO₄） 3F2·0.75C₄N₄H8·0.75C4N₄H₄·0.5H₃O。用水热组合合成方法,研究Ga-H₃PO₃-1,2dap-H₂O（1,2dap 为1,2 丙二胺）体系中开放骨架结构亚磷酸镓化合物的合成、表征及合成规律。在该体系下成功地合成出三种3-D 开放骨架亚磷酸镓化合物以及一种磷酸镓化合物。尝试通过运用组合合成技术研究晶化区域,各种合成因素,例如,晶化温度,溶剂类型,以及凝胶组成等对该体系的影响。在水热溶剂热的体系中合成了磷酸镓Ga₂（PO₄）3·2NH₄·H₃O,亚磷酸镓Ga₂（OH）（H₂O）（HPO₃）3·0.5[C₂H₁₀N₂],通过改变反应配比,PH 值,以及反应溶剂等条件,将杂原子Fe,Zn 引入到上述的结构中,生成了杂原子取代的磷酸镓,亚磷酸镓。

全文目录

第一章:绪论  9-46
  第一节无机微孔材料发展史及研究现状简介  9-17
    1.1.1 硅铝酸盐沸石分子筛  10-11
    1.1.2 磷酸盐微孔材料  11-15
      1.1.2.1 主族金属磷酸盐微孔化合物  11-13
        1.1.2.1.1 磷酸铝空旷骨架化合物  11-13
        1.1.2.1.2 磷酸镓微孔化合物  13
        1.1.2.1.3 磷酸铟微孔化合物  13
      1.1.2.2 过渡金属磷酸盐微孔化合物  13-15
    1.1.3 具有开放骨架的亚磷酸盐的研究  15-17
    1.1.4 其它新型微孔化合物的合成  17
  第二节磷酸镓微孔材料  17-27
    1.2.1 磷酸镓的发展历史和研究现状  17-18
    1.2.2 含氟磷酸镓微孔材料  18-22
    1.2.3 杂原子掺杂的磷酸镓微孔材料  22-24
    1.2.4 其他磷酸镓微孔材料  24-27
  第三节无机微孔晶体的合成方法  27-30
    1.3.1 传统的水热合成方法  27
    1.3.2 溶剂热合成  27-28
    1.3.3 组合合成方法与技术在微孔化合物合成中的应用  28
    1.3.4 其它合成方法  28-30
  第四节组合合成在微孔化合物合成中的应用  30-32
  第五节本课题选题的目的、意义和主要研究成果  32-34
    1.5.1 本课题选题的目的和意义  32-34
    1.5.2 本课题主要结果  34
  第六节本文所用表征方法和测试手段  34-36
  参考文献  36-46
第二章含氟体系微孔磷酸镓的水热合成与表征  46-71
  第一节前言  46-48
  第二节化合物1 的合成与结构表征  48-60
    2.2.1 化合物1 合成  48-50
      2.2.1.1 试剂与仪器  48-49
      2.2.1.2 合成方法  49
      2.2.1.3 合成的影响因素  49-50
    2.2.2 化合物1 的表征  50-54
      2.2.2.1 化学组成分析  50
      2.2.2.2 X-射线粉末衍射谱图分析  50-51
      2.2.2.3 红外光谱分析  51
      2.2.2.4 热重分析  51-52
      2.2.2.5 1H NMR  52
      2.2.2.6 单晶结构的确定  52-54
    2.2.3 化合物1 的结构的描述  54-60
  第三节化合物2 的合成与表征  60-68
    2.3.1 化合物2 合成  60-61
      2.3.1.1 试剂与仪器  60
      2.3.1.2 合成方法  60-61
    2.3.2 化合物2 的表征  61-65
      2.3.2.1 化学组成分析  61
      2.3.2.2 红外光谱分析  61-62
      2.3.2.3 热重分析  62
      2.3.2.4 固态核磁光谱  62-63
      2.3.2.5 单晶结构的确定  63-65
    2.3.3 化合物2 的结构的描述  65-68
  本章小结  68-69
  参考文献  69-71
第三章水热组合方法在合成亚磷酸镓中的应用  71-96
  第一节引言  71-72
  第二节 Ga/P/dap体系的水热组合合成步骤  72-77
    3.2.1 自动进样  73-75
    3.2.2 自动分离  75-76
    3.2.3 自动X-射线粉末衍射表征  76-77
    3.2.4 组合合成库的建立  77
  第三节亚磷酸镓微孔化合物的合成、表征  77-93
    3.3.1 化合物A-D的合成  78-81
      3.3.1.1 试剂与仪器  78
      3.3.1.2 合成方法  78-79
      3.3.1.3 合成范围与合成规律的探讨  79-81
    3.3.2 化合物A-D的表征  81-82
      3.3.2.1 组成分析  81-82
      3.3.2.2 热重分析  82
      3.3.2.3 单晶结构的确定  82
    3.3.3 A-D结构描述  82-93
      3.3.3.1 A的结构描述  82-87
      3.3.3.2 B的结构描述  87-89
      3.3.3.3 C的结构描述  89-93
      3.3.3.4 D的结构描述  93
  本章小结  93
  参考文献  93-96
第四章杂原子取代的磷酸亚磷酸镓的合成与研究  96-118
  第一节引言  96-97
  第二节化合物6 与化合物7 的合成与表征  97-106
    4.2.1 化合物6 与化合物7 合成  97-99
      4.2.1.1 试剂与仪器  97-98
      4.2.1.2 合成方法  98
      4.2.1.3 合成的影响因素  98-99
    4.2.2 化合物6 与化合物7 的表征  99-102
      4.2.2.1 化学组成分析  99-100
      4.2.2.2 X射线粉末衍射谱图分析  100
      4.2.2.3 红外光谱分析  100-101
      4.2.2.4 单晶结构的确定  101-102
    4.2.3 化合物6 化合物7 的结构描述  102-106
  第三节化合物8 与化合物9 的合成与表征  106-116
    4.3.1 化合物8 与化合物9 合成  106-107
      4.3.1.1 试剂与仪器  106-107
      4.3.1.2 合成方法  107
    4.3.2 化合物8 与化合物9 的表征  107-112
      4.3.2.1 化学组成分析  107-108
      4.3.2.2 X-射线粉末衍射谱图分析  108-109
      4.3.2.3 红外光谱分析  109-110
      4.3.2.4 XPS谱图分析  110-111
      4.3.2.5 单晶结构的确定  111-112
    4.3.3 化合物8 化合物9 的结构描述  112-116
  本章小结  116-117
  参考文献  117-118
第五章:结论  118-121
致谢  121-122
作者简历  122
攻读博士学位期间发表的文章  122-123
中文摘要  123-126
Abstract  126-129
附录  129-145

具有开放骨架结构磷酸镓（亚磷酸镓）微孔晶体的水热合成与研究

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