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亚临界水提取技术及亚临界水色谱技术在中药提取及分析中的应用

作　者: 徐志宏
导　师: 李章万
学　校: 四川大学
专　业: 药物分析
关键词: 亚临界水有机溶剂残留中药提取脂溶性色谱技术提取技术溶解能力中药材极性组分提取方法
分类号: R284
类　型: 博士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

传统的中药提取一般以溶剂法为主,多数情况下使用水或有机溶剂作溶剂。一般条件下水对极性组分有较好的提取作用,但对脂溶性组分提取能力差;有机溶剂的使用有利于脂溶性组分的提取, 但其成本较高,而且对人危害及污染大;也容易造成提取成分的有机溶剂残留,影响中药提取成分的品质。传统的提取方法工艺步骤繁杂、耗费时间长。亚临界水提取(Subcritical Water Extraction,SBWE)是一种崭新的提取方法,该法是利用升高温度和压力,水的极性(介电常数)降低(ε<10),对脂溶性组分溶解能力增加的特性,通过改变温度和压力,使水的极性在较大范围内变化,从而使其能在一个较宽的范围对中等极性乃至非极性的组分具有良好的溶解性。亚临界水对脂溶性组分溶解能力类似于有机溶剂。将这种方法用于中药成分的提取, 有望克服传统中药溶剂提取法的一些缺点, 如耗时、有机溶剂提取成本高、环境污染大及有机溶剂残留等。与超临界流体( 以超临界CO2 为主) 提取( Supercritical Fluid Extraction ,SFE)相比,可以应用于中药材中极性强和相对分子质量较高的物质的提取,正好弥补CO2超临界流体萃取(SFE)的不足。目前SBWE的应用国外报道较多,多用于环境物中污染物的去除,以及植物中香料成分的提取。中药材的SBWE-HPLC 测定方法国内外尚未见报道。本研究的创新之处在于首次使用亚临界水提取中药材,采用自制的

全文目录

中文摘要  5-8
英文摘要  8-12
前言  12-21
第一部分亚临界水萃取技术  21-70
  一、亚临界水萃取原理  21-24
  二、实验部分  24-70
    仪器、材料与试剂  24-25
    Ⅰ.含量测定方法的建立  25-35
      1.1 色谱条件  25
      1.2 HPLC 分析条件的确定  25-35
        1.2.1 对照品溶液及供试品溶液的制备  25-32
        1.2.2 含量计算  32
        1.2.3 检测波长的确定  32
        1.2.4 流动相的选择  32-33
        1.2.5 线性关系  33-34
        1.2.6 重现性实验  34
        1.2.7 回收率试验  34-35
    Ⅱ.亚临界水提取  35-70
      2.1 实验方法  35-47
        2.1.1 亚临界水提取装置的设计  35-37
        2.1.2 亚临界水提取流程  37-39
        2.1.3 药材筛选  39-41
        2.1.4 亚临界水提取条件考察  41-45
          2.1.4.1 温度对提取量的影响  41-42
          2.1.4.2 压力对提取量的影响  42
          2.1.4.3 提取时间对提取量的影响  42-43
          2.1.4.4 原料粒度对提取量的影响  43
          2.1.4.5 投料量(溶剂比)对提取量的影响  43
          2.1.4.6 提取方式对提取量的影响  43-45
          2.1.4.7 添加提携剂提取效果比较  45
        2.1.5 亚临界水提取(联机方式)试验  45
        2.1.6 亚临界水提取回收试验  45-46
        2.1.7 药材的亚临界水提取与有机溶剂提取比较  46
        2.1.8 亚临界水提取与有机溶剂提取色谱峰对照  46-47
      2.2 结果与讨论  47-68
        2.2.1 亚临界水提取条件考察  47-58
          2.2.1.1 温度对提取量的影响  47-51
          2.2.1.2 压力对提取量的影响  51-53
          2.2.1.3 提取时间对提取量的影响  53-54
          2.2.1.4 原料粒度对提取量的影响  54-55
          2.2.1.5 投料量(溶剂比)对提取量的影响  55
          2.2.1.6 提取方式对提取量的影响  55
          2.2.1.7 添加提携剂提取效果比较  55-58
        2.2.2 亚临界水提取(联机方式)试验  58
        2.2.3 亚临界水提取回收试验  58-59
        2.2.4 药材的亚临界水提取与有机溶剂提取色谱峰对照  59-60
        2.2.5 亚临界水萃取与有机溶剂萃取色谱峰对照  60-68
      2.3 结论  68-69
      2.4 存在的问题  69-70
第二部分亚临界水色谱初探  70-81
  一、前言  70-72
  二、实验部分  72-81
    1 实验方法  72-74
      1.1 仪器、材料与试药  72-73
      1.2 色谱条件  73-74
    2 结果与讨论  74-79
      2.1 Hamilton PPR-1 柱对不同组分的保留情况  74
      2.2 SBWC 与室温下甲醇-水流动相洗脱强度比较  74-76
      2.3 洗脱强度与洗脱液的介电常数之间的关系  76-77
      2.4 柱效  77
      2.5 峰与对称性  77-78
      2.6 提携剂对SBWC 分离的影响  78-79
    3 结论  79-81
结论  81-83
参考文献  83-90
致谢  90-91
亚临界水萃取及亚临界水色谱(文献综述)  91-102
文章发表情况  102

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