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从双液相棉粕中制备浓缩蛋白和分离蛋白

作　者: 崔志芹
导　师: 史美仁；钱仁渊
学　校: 南京工业大学
专　业: 化学工程
关键词: 双液相萃取棉籽浓缩蛋白分离蛋白功能特性萃取动力学
分类号: TQ936
类　型: 博士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

用双液相萃取技术处理棉籽得到的毛油质量好,而且棉粕无毒、蛋白质含量高,是一种重要的蛋白质资源。由于双液相棉粕经过了甲醇处理,与其他脱脂棉粕的性能有较大差异,为合理、有效利用这一资源,从中制备棉籽蛋白,有必要对其性能尤其是萃取特性、沉淀特性等方面作较全面的了解。本文以双液相棉粕为原料,制备得到了棉籽浓缩蛋白和棉籽分离蛋白,并对制备过程中的萃取、沉淀、超滤问题进行了研究,建立了萃取动力学和有关超滤的数学模型,测定了棉籽蛋白产品的功能特性。具体内容包括:一、棉籽浓缩蛋白的制备在双液相棉粕中,棉壳约占 30%,为了制备棉籽浓缩蛋白,本文利用棉壳和棉仁密度上的差异,通过比较选定了 K2CO3溶液作为液选剂制得棉籽浓缩蛋白,并考察了浓度和预处理方式对分离效果的影响。研究结果表明:(1) 在液选过程中,K2CO3 的浓度以 43%为宜,在液选的同时辅之以甲醇前处理,可以得到蛋白质含量达 75%的浓缩蛋白,甚至高于无壳棉粕中的蛋白质含量(68.72%),蛋白质收率 66%。该法的缺点是:蛋白质损失比较大,达 28%。(2) 在双液相棉粕中,通过筛分可以除去部分蛋白质含量很低(约 15%)的棉粕,使液选处理量减少 25%。仅对筛分后粒径在 0.105-0.22,0.22-0.355,0.355-0.45mm 以及粒径大于 1mm 四个粒度区间的棉粕用 K2CO3 溶液进行处理,处理量为棉粕总量的 40-45%。处理上述四个粒度区间的棉粕适宜的 K2CO3溶液浓度分别为 35%,37%,40%和 42%。采用筛分和液选相结合的方法可以得到蛋白质含量为 66.7%的浓缩蛋白,蛋白质收率 75.2%。二、棉籽沉淀分离蛋白的制备为得到植酸含量低、蛋白质收率高的棉籽沉淀分离蛋白,实验重点考察了蛋白质的萃取工艺条件、沉淀条件以及植酸的溶解特性,并初步探讨了超声波对蛋白质萃取过程的强化作用。(1) 在蛋白质萃取过程中,为了找到蛋白质萃取的最佳工艺条件,采用正交试验和单因素实验相结合的方法,考察了 pOH 值、萃取温度、棉粕粒度、萃取 I<WP=4>摘要时间、搅拌强度等因素对棉籽蛋白萃取率的影响。合适的蛋白质萃取条件为:温度 T=30℃,pOH=2.3,萃取时间 t=1h,液粕比=15,蛋白质萃取率 73.52%。(2) 为了降低分离蛋白中植酸的含量,考察了植酸的萃取率与溶液 pH 值的关系。实验发现,当萃取液的 pH 值在 11～11.5 时,棉籽蛋白的萃取率比较高(73.52%),此时植酸的萃取率较低(约 22%),在 pH=5.0 时,植酸的萃取率达到最大值(88.7%)。(3) 对蛋白质溶液进行酸沉制取分离蛋白时,通过正交试验考察了 pH 值、沉淀温度、絮凝时间等因素对棉籽蛋白沉淀率的影响。棉籽蛋白的等电点在pH=5.0 左右,在 pH=5.0 时,棉籽蛋白的沉淀率最高。在棉籽蛋白的沉淀过程中,温度越低沉淀率越高,絮凝时间延长有利于棉籽蛋白的沉淀。合适的蛋白质沉淀条件为:沉淀 pH=4.8,温度以低温为佳(在实验范围内取 5℃),絮凝时间t>10min,棉粕蛋白的沉淀率为 77.5%,既保证了蛋白质的收率高,同时又降低了植酸的含量。(4) 除了常规的碱液萃取,还考察了超声波对棉籽蛋白萃取的强化作用。采用超声波对棉籽蛋白进行萃取时,蛋白质萃取率可以提高 14%左右。随着超声波强度的提高,蛋白质萃取率增大。当声强超过 3 w/cm2时,声强的作用不明显,萃取率趋于稳定。棉粕粒径不同,超声的影响不同,随着粒径的减小,超声的影响随之减弱。三、棉籽溶解蛋白的制备蛋白质沉淀后的乳清中含有 0.2-0.4wt%的溶解蛋白,约占棉粕中蛋白质总量的 20%左右,这一部分蛋白质,适宜采用超滤回收。本文考察了操作压力、超滤时间、温度、pH 值、蛋白质浓度等因素对超滤膜通量的影响。实验结果表明:(1) 在实验范围内蛋白溶液的膜通量随操作压力的升高而升高,并呈线性关系。随着超滤时间的延长,膜通量逐渐减小,超滤进行至 20-30 min 后,膜通量趋于稳定。随着温度的升高,膜通量增加。在等电点处膜通量最低,超滤操作应在偏离蛋白质等电点的条件下进行。(2) 采用全浓缩实验处理初始蛋白质浓度为 0.22%的溶液,最终浓缩液中蛋白质含量达 1.52%,浓缩倍数为 6.9 倍。II<WP=5>南京工业大学博士学位论文四、棉籽蛋白的功能特性分析了棉籽浓缩蛋白、沉淀蛋白、溶解蛋白三种蛋白产品中的蛋白质含量、植酸含量,并考察了三种蛋白产品的功能特性:溶解性、吸水性、吸油性、乳化性与乳化稳定性、起泡性与泡沫稳定性等。(1) 棉籽浓缩蛋白、沉淀蛋白、溶解蛋白的蛋白质含量依次为 74.8%,93.6%和 83.3%;植酸含量依次为 2.69%,1.66%和 2.18%。(2) 棉籽溶解蛋白氮溶指数低于菜籽溶解蛋白(91.42%)。当 pH 偏离 7.0 时,棉籽沉淀蛋白的 NSI 急剧增加,pH=10.5,NSI=90%。棉籽沉淀蛋白和浓缩蛋白的吸水性和吸油性均随温度的升高而增大,在吸水性方面,与菜籽沉淀蛋白相比,棉籽蛋白产品的吸水性要低,但高于大豆沉淀蛋白。在吸油性方面,棉籽蛋白均低于菜籽蛋白和大豆蛋白。五、蛋白质萃取动力学和超滤膜通量的数学模型(1) 棉籽蛋白的萃取过程是一个液固非催化反应过程,通过实验得出内扩散是萃取过程的控制步骤。对传统的未反应核模型作了修正,推导

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摘要  3-6
ABSTRACT  6-15
第一章文献综述  15-36
  1.1 影响棉籽饼粕利用的因素  16-19
    1.1.1 棉酚  16-17
    1.1.2 棉粕质量  17-18
    1.1.3 植酸  18-19
  1.2 棉籽饼粕的脱毒  19-22
    1.2.1 棉酚的脱除  19-21
    1.2.2 植酸的脱除  21-22
  1.3 棉籽浓缩蛋白的制取  22-24
    1.3.1 脱糖法浓缩蛋白  22
    1.3.2 脱毒法浓缩蛋白  22-24
  1.4 棉籽分离蛋白的制取  24-31
    1.4.1 棉籽蛋白的萃取  25-30
    1.4.2 棉籽蛋白的沉淀  30-31
    1.4.3 超滤在制备棉籽分离蛋白中的应用  31
  1.5 棉籽蛋白的功能特性和应用  31-34
  1.6 本课题的工作目的和内容  34-36
第二章棉籽浓缩蛋白的制备  36-46
  2.1 K2CO3溶液液选制备浓缩蛋白  36-41
    2.1.1 材料与方法  36-37
    2.1.2 实验结果和讨论  37-41
      2.1.2.1 棉壳和棉仁的密度  37
      2.1.2.2 不同液选剂的分离效果  37-38
      2.1.2.3 液选前棉粕处理方法的选择  38
      2.1.2.4 液选剂浓度对分离效果的影响  38-39
      2.1.2.5 棉籽浓缩蛋白制取工艺的比较  39-40
      2.1.2.6 对其他棉粕的处理结果  40-41
  2.2 分粒度液选制取浓缩蛋白  41-45
    2.2.1 材料与方法  41
    2.2.2 实验结果与讨论  41-45
      2.2.2.1 双液相萃取粕的粒度分布  41-42
      2.2.2.2 各粒度合适的 K2CO3 浓度  42
      2.2.2.3 分粒度液选结果  42-44
      2.2.2.4 棉籽浓缩蛋白的制备  44-45
  2.3 本章小结  45-46
第三章棉籽分离蛋白的制备  46-70
  3.1 棉籽蛋白萃取工艺条件的选择  46-55
    3.1.1 实验方法  46-47
    3.1.2 实验内容  47
      3.1.2.1 正交实验  47
      3.1.2.2 单因素条件试验  47
    3.1.3 正交实验结果及讨论  47-50
      3.1.3.1 溶液 pH 值的确定  47-48
      3.1.3.2 正交实验因素与实验水平的选取  48
      3.1.3.3 正交实验结果  48-50
    3.1.4 单因素条件实验  50-55
      3.1.4.1 搅拌强度对萃取率的影响  50
      3.1.4.2 液粕比对萃取率的影响  50-51
      3.1.4.3 pOH 值对棉籽蛋白萃取率的影响  51-52
      3.1.4.4 萃取时间对萃取率的影响  52-53
      3.1.4.5 萃取温度对萃取率的影响  53-54
      3.1.4.6 棉粕粒径对萃取率的影响  54-55
  3.2 超声波对棉籽蛋白萃取过程的强化  55-60
    3.2.1 实验装置及方法  56
    3.2.2 实验内容  56-57
    3.2.3 实验结果及讨论  57-60
      3.2.3.1 超声方式的选择  57-58
      3.2.3.2 超声时间的影响  58
      3.2.3.3 超声波强度对萃取率的影响  58-59
      3.2.3.4 温度对萃取率的影响  59-60
      3.2.3.5 粒径的影响  60
  3.3 植酸的溶解特性和蛋白质沉淀特性研究  60-68
    3.3.1 实验装置  61
    3.3.2 分析方法  61
    3.3.3 实验内容  61-62
    3.3.4 实验结果及讨论  62-68
      3.3.4.1 pH 值对蛋白质萃取率的影响  62
      3.3.4.2 pH 值对植酸萃取率的影响  62-64
      3.3.4.3 蛋白质沉淀特性的研究  64-68
  3.4 本章小结  68-70
第四章棉籽溶解蛋白的超滤实验研究  70-78
  4.1 实验材料及方法  70-72
    4.1.1 实验材料  70
    4.1.2 实验装置及实验方法  70-71
    4.1.3 膜参数的确定  71-72
      4.1.3.1 超滤操作压力的确定  71
      4.1.3.2 膜通量的确定  71-72
      4.1.3.3 截留率的确定  72
  4.2 实验内容  72-73
  4.3 实验结果及讨论  73-77
    4.3.1 膜通量随时间的衰减  73
    4.3.2 操作压力对膜通量的影响  73-75
    4.3.3 pH值对膜通量的影响  75
    4.3.4 料液温度对膜通量的影响  75-76
    4.3.5 膜的清洗  76
    4.3.6 全浓缩实验  76-77
  4.4 本章小结  77-78
第五章棉籽蛋白的功能特性及应用  78-89
  5.1 实验内容  78-80
    5.1.1 原料制备  78-79
      5.1.1.1 棉籽浓缩蛋白的制备  78
      5.1.1.2 棉籽沉淀蛋白的制备  78
      5.1.1.3 棉籽溶解蛋白的制备  78-79
    5.1.2 棉籽蛋白制备过程的物料平衡及产品质量分析  79
    5.1.3 棉籽蛋白功能特性测定  79-80
  5.2 实验结果及讨论  80-87
    5.2.1 棉籽蛋白制备过程的物料平衡及产品质量分析  80-83
    5.2.2 棉籽蛋白功能特性和应用  83-87
      5.2.2.1 氮溶指数 NSI  83-84
      5.2.2.2 吸水性  84-85
      5.2.2.3 吸油性  85-86
      5.2.2.4 起泡性及泡沫稳定性  86-87
      5.2.2.5 乳化性及乳化稳定性  87
  5.3 本章小结  87-89
第六章蛋白质萃取动力学和超滤过程的数学模型  89-109
  6.1 棉籽蛋白萃取过程动力学分析  89-100
    6.1.1 单颗粒萃取速率模型  89-90
    6.1.2 未反应核模型  90-91
    6.1.3 修正的未反应核模型  91-97
    6.1.4 颗粒群萃取宏观动力学  97-100
  6.2 超滤过程的数学模型  100-108
    6.2.1 模型的提出  100-101
    6.2.2 模型的求解及参数估算  101-106
    6.2.3 膜表面处的渗透压  106-108
  6.3 本章小结  108-109
第七章结论  109-113
参考文献  113-121
致谢  121

从双液相棉粕中制备浓缩蛋白和分离蛋白

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